将二氧化锆、金属钙和氯化钙混合均匀后,迅速装到不锈钢反应罐内,密封后放到竖式反应炉中。将反应罐抽真空并反复用氩气冲洗后,保持氩气压力略高于常压,缓慢升温,在573K温度左右保温一段时间以除去炉料中的水分,然后再继续升温至1173~1223K进行还原反应。还原反应为可逆反应,反应式为:
当钙过量时,反应向右进行;如降低反应罐中的压力,则由于钙的升华也会使反应向左进行。反应放出大量的热,会使罐中温度突然升高,导致坩埚熔化。在炉料中加入干燥的氯化钙可使反应速度变得较为均匀,并能减缓开始反应的速度。反应完毕后,将反应罐冷却至室温。卸炉后,将产物放入水中,溶解残留的金属钙,并反复用盐酸浸出和水洗,再经过过滤、干燥和筛分即得锆粉。在大批量生产时,为防止温度上升过高,可把炉料分装在几个坩埚内。在较低温度下亦可保证反应平稳进行。二氧化锆和金属钙的纯度直接影响产品的纯度,二氧化锆的大小则影响产品的粒度。由于经过大量水洗,产品含氧量较高而含氯量较低。
预先将钙与氢反应制成氢化钙,再与二氧化锆混合压型,在1273~1373K温度下还原,可制得含有一定氢量的更适合用作电子管吸气剂的锆粉。
金属钙在空气中易氧化,与水作用会燃烧和爆炸。锆粉是易燃、易爆物质,在生产、保存、运输和使用过程中都要采取适当防爆措施,以确保安全。