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1.方法提要
试样经碱熔、浸取、酸化后，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与可溶性硅酸形成氟硅酸钾沉淀（在钾离子存在下，可溶性硅酸与过量的氟离子作用时，能定量地形成氟硅酸钾沉淀）。过滤、洗涤，以溴麝香草酚蓝-酚红作指示剂，先用氢氧化钠标准溶液中和游离酸，然后用沸水将氟硅酸钾沉淀水解，定量生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
本法适用于一般试样中ω（SiO2）/10-2>0.5的测定。
2.试剂
2.1.氢氧化钾，分析纯。
2.2.氢氧化钠，分析纯。
2.3.氯化钾，分析纯。
2.4.氟化钾，分析纯。
2.5.苯二甲酸氢钾，基准纯。
2.6.氢氧化钡，分析纯。
2.7.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.8.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2.9.乙醇，分析纯。
2.10.乙醇洗液：用氯化钾饱和的50%乙醇溶液。
2.11.酚酞指示剂0.2%：称取0.1克酚酞指示剂溶解于己于100mL乙醇中。
2.12.溴麝香草酚蓝-酚红混合指示剂：分别称取0.1克溴麝香草酚蓝和酚红指示剂溶解于40mL乙醇中，加入50mL水，以4g/LNaOH溶液调节溶液至鲜明紫色，用水稀释至200mL，摇匀。
2.13．氢氧化钠储备液的配制：称取氢氧化钠40g于塑料瓶中，加水1000mL溶解，加入10%Ba(OH)2 20mL充分摇匀，密闭放置至上层溶液清亮，一星期后使用，此溶液为C（NaOH）=1mol/L。
2.14.氢氧化钠标准溶液的配制：移取（2.13）储备溶液清液700mL，用新煮沸并冷却后无CO2水，稀释至10L，混匀密闭放置过夜，此溶液为C（NaOH）=0.06660mol/L。
2.15.苯二甲酸氢钾标准溶液的配制：准确称取3.4003g在105℃烘1h的基准苯二甲酸氢钾溶于100mL无CO2水中,移入250mL容量瓶，并用无CO2水稀释至刻度，混匀，此溶液为C（苯二甲酸氢钾）=0.06660mol/L。
2.16.氢氧化钠标准溶液的标定：准确分取苯二甲酸氢钾（2.15）溶液30.00mL 五份于烧杯中，用新煮沸并冷却后无CO2水稀释至100mL，加酚酞指示剂两滴，用待标的氢氧化钠溶液滴至粉红色即为终点。
若消耗的氢氧化钠溶液不为30.00mL，则运用稀释定律调整至消耗30.00mL，并作平行标定予以确定。此溶液为C（NaOH）=0.06660mol/L。
3.分析步骤
称取0.1000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于镍坩埚（或银坩埚）中，加3gKOH，搅匀，再覆盖一层，将坩埚置于电炉盘上加热至KOH熔化除去水分后，移入650～700℃马弗炉中熔融10～15min，取出冷却，放入250mL塑料烧杯中，加20mL热水浸取熔块，待熔块溶解后，用稀HCl和热水洗出坩埚。向溶液中加入10mLHCl和10mLHNO3（控制溶液体积在50～60mL），冷却，加入6～8gKCl及少量纸浆，搅拌使其溶解（保持溶液中KCl呈饱和状态），在不断搅拌下加入8～10mL200g/LKF溶液，继续搅拌1～2min，放置20～30min，用快速定量滤纸和塑料漏斗过滤，用KCl乙醇溶液洗涤塑料烧杯3次，洗涤沉淀3～5次。将沉淀连同滤纸放入原塑料烧杯中，加入5mL KCl乙醇溶液洗，6滴溴麝香草酚蓝-酚红混合指示剂，用塑料棒捣碎滤纸，用NaOH标准溶液中和游离酸至鲜明的紫色不退。加入150mL沸水（加入溴麝香草酚蓝-酚红混合指示剂，用NaOH标准溶液中和至鲜明的紫色），立即用NaOH标准溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点；随同试样做空白试验。
4.分析结果的计算
按下式计算二氧化硅的含量：
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