当前位置: 首页 >> 矿业技术 >> 矿石化验 >> 锡矿石中锡含量的检测方法--碘酸钾容量法

锡矿石中锡含量的检测方法--碘酸钾容量法

发布日期:2017-11-07   来源:矿道网   投稿者:童辉   浏览次数:3408

选矿推荐

一、方法提要:

式样经Zn粉—NaOH—NaCl熔融后,Sn(Ⅳ)在盐酸介质中用铝片还原为Sn(Ⅱ),以淀粉-碘化钾溶液为指示剂用碘酸钾溶液滴定。

二、试剂及配制:

1·碘化钾淀粉溶液:碘化钾溶液(150g/L)和淀粉溶液(20g/L)以等体积混合(新鲜配制)。

2·铝片:纯度在99.5%以上

3·锌粉:分析纯(A.R)

4·氢氧化钠:分析纯(A.R),粉末状

5·氯化钠:分析纯(A.R)

6·盐酸:分析纯(A.R)36%

7·还原铁粉:分析纯(A.R)

8·碘酸钾:分析纯(A.R)

9·氢氧化钾:分析纯(A.R)

10·方解石:颗粒状

11·碘化钾:分析纯(A.R)

12·可溶性淀粉:分析纯(A.R)

13·锡标准溶液:称取2.0000克GR级金属锡,置于250ml烧杯中,加盐酸50ml,低温(40-50℃)溶解完全,移入1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,此溶液含Sn为2mg/ml。(也可将称好的金属锡放入有2g过氧化钠垫底的30ml铁坩埚中,再加入2g过氧化钠覆盖后,移入700-750℃马弗炉中熔融至透明红色流体(约5min),取出转动至凝固,稍冷后,将铁坩埚外部用冷水浸一下(注意避免水进入坩埚),放入150ml烧杯中,加盖表面皿,用80ml热水浸取,用盐酸溶液(1+9)洗净坩埚,将溶液过滤于1000ml容量瓶中,用(1+9)盐酸洗净烧杯和漏斗,补加40ml盐酸,用水定容,摇匀,此溶液含Sn为2mg/ml,ρ=2mg/ml)。

14·碘酸钾滴定溶液:称取9克碘酸钾置于150ml烧杯中,加入100ml水,2.5克氢氧化钾,加热溶解完全后,加入45克碘化钾,搅拌溶解后,冷却,移入试剂瓶中,用水稀释至5000ml,摇匀,放置于阴凉通风处避光保存,备用(如分析低含量锡矿样,则视矿石锡含量稀释此碘酸钾滴定溶液,稀释后的碘酸钾滴定溶液应按比例补加氢氧化钾及碘化钾)。注:此溶液的滴定系数T≈0.3000。

15·碘酸钾滴定溶液的标定:吸取10ml~20ml锡标准溶液于300ml锥形瓶中(2-3份),加入5ml氯化铁溶液(含Fe3+100mg/ml),加40ml盐酸,用(1+9)盐酸稀释至约130ml,然后按试样分析步骤进行还原和滴定,并同时做2-3个空白试验。

滴定系数T=ρ×10﹣³×10

V1×100

ρ:锡标准溶液浓度(mg/ml)

V1:滴定锡标准溶液时消耗的碘酸钾滴定溶液的体积数(ml)。

三、分析步骤:

称取试样0.1000~0.5000克置于5ml刚玉坩埚中,于550-600℃马弗炉中加热脱硫10-20分钟,取出冷却,加入1克锌粉,搅匀,加入0.5克氢氧化钠,再加入1克锌粉,然后加2克氯化钠覆盖,放入750-800℃的马弗炉中熔融15~30分钟,取出冷却,放入预先加有(1+1)盐酸120ml、1克还原铁粉的300ml锥形瓶中,加热到坩埚有跳动声,溶液清亮后,取下稍冷,加入0.5克铝片,随即盖上带玻璃管的橡胶塞密封,加热溶解,同时不断摇动,至铝片和析出的海绵状锡完全溶解,并冒大气泡后,取下,流水冷却后,取下橡胶塞,迅速往锥形瓶中加入1-2粒方解石,2ml碘化钾-淀粉溶液,以碘酸钾滴定溶液滴定至兰色出现并稳定为终点。

四、结果计算:

ω(Sn)/10﹣²= T× V

m

T:滴定系数

V:滴定时消耗的碘酸钾滴定液的体积数,ml。 

m:称取的矿样质量

【免责声明】本站“矿道网”矿业技术板块所有投稿文章,文章其版权均归原作者及投稿人所有。本站并非以盈利为核心的矿业矿业技术传播平台,平台并不能很好的甄别投稿文章的原创性和审核作者。文章仅供读者作为矿业参考,不做交易和服务的根据。所以希望投稿人自觉遵守本条例,如果一旦发生文章侵权,原作者找到我们,我们有权利不经告知并删除投稿的文章。本网站默认已许可各大主流平台、媒体等,以数字化方式复制、汇编、发行、信息网络传播本网站全文,但是需要文件授权。本网站不以此盈利,登载此文出于传递更多信息之目的,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。所有投稿人向本网站提交文章发表之行为视为同意上述声明。如有异议,请在投稿时说明。因投稿素材内容或要求转发内容引发的任何社会及法律纠纷和矿道网无关。特此声明!,我们若有不当信息或者侵犯了您的利益,请及时联系我们删改!联系电话:029-85212477
3408

帮助过的人数

上一篇: 南极有多少矿藏

下一篇: 冶金辅助原料矿产菱镁矿

 
 
[ 矿业技术搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 打印本文 ]  [ 关闭窗口 ]

 
相关矿业技术
热门标签
大家都在看!
 
取消

感谢您的支持,我会继续努力的!

扫码支持
扫码打赏,你说多少就多少

打开支付宝扫一扫,即可进行扫码打赏哦