石英掺杂、高温提纯中试生产工艺研究_

石英选矿提纯是一个复杂的物理化学过程，涉及到无机化学、物理化学、晶体学和扩散动力学等。

以东海普通石英粉为原料，对石英粉焙烧温度、掺杂物质种类和浓度、高温恒温时间等工艺参数进行优选，并进行中试试验。

1石英掺杂、高温提纯工艺优化

(1)焙烧温度对石英粉体提纯效果的影响

将石英粉在不同温度下进行焙烧，焙烧后直接进行混合酸浸，试验结果表明：

500-550℃时，石英粉杂质含量基本没下降;

600℃时，杂质含量有明显下降;

650-850℃时，杂质含量与600℃时基本相同;

900℃时，杂质含量又有明显下降，对石英粉的提纯效果较好;

950-1400℃时，与900℃相比杂质含量变化不大;

1450℃时，与900℃相比杂质含量有明显下降，对石英粉的提纯效果很好，但有玻璃化现象。

原因分析：在600℃、900℃和1450℃左右是二氧化硅晶型转变温度，石英在晶型转变过程发生了较大的体积膨胀，经急剧冷却而生产裂纹，因杂质富集点和二氧化硅的膨胀系数差别较大，尤其是石英中包裹体多的异矿物，大裂纹往往产生在包裹体与石英基体的交界面，依据石英的晶型转变过程，利用温差的变化使石英中的杂质能充分暴露，晶型转变后的石英颗粒松散，沿杂质边缝爆碎，有利于杂质暴露和破碎。石英粉中的杂质在高温加热处理时形成晶核，再骤冷使粉体发生龟裂，用混合酸浸泡清洗，粉体的龟裂处混合酸容易浸入，能溶去表面和内部的杂质。

(2)掺杂物质种类和浓度对石英粉提纯效果的影响

在石英焙烧过程中，通过加入某些的掺杂物质，可明显降低石英粉杂质含量，试验结果表明：掺入NaNO3和Al(NO3)3·9H2O的石英粉中杂质含量有明显减少。

原因分析：NaNO3和Al(NO3)3·9H2O在高温分解成Na2O和A12O3，Na2O能促进石英粉表面的方石英化，增强石英粉龟裂效果;铝与碱金属的亲和能力比硅强，A12O3能和碱金属杂质反应生成易溶于酸的化合物，容易清洗除去。

其余掺入碱金属氯化物进行高温焙烧提纯的石英粉中杂质含量下降明显，可能是因为掺入的氯化物在高温时挥发或升华的缘故，掺入硝酸钾和氯化钾的石英粉，K含量还有一点增加，掺入钙、镁硝酸和氯化物的石英粉中的Ca、Mg含量也有一些增加。

(3)石英掺杂、高温提纯最佳中试工艺参数

掺杂物质：NaNO3、Al(NO3)3·9H2O

掺杂量：100kg石英粉掺入NaNO3 10g、Al(NO3)3·9H2O 80g

恒温温度：900℃

恒温时间：掺入NaNO3时2h，掺入Al(NO3)3·9H2O时2.5h

掺杂物质顺序：先掺入NaNO3，后掺入Al(NO3)3·9H2O

2石英掺杂、高温提纯中试生产试验

　　(1)破碎、筛分

　　将待破碎的20-50mm石英块放在平板选料台上，用人工进行挑选，选出有边皮、色斑和含包裹体的料块，合格的块料进行水淬，水淬后的块料烘干用鄂式破碎机破碎成5-15mm的颗粒后人工分选，选出色斑、包裹体和破碎过程混进的杂物。

　　再用对辊机进行细破碎，细破碎后的颗粒经过滑料通道加入振动筛进行筛分，符合粒度规格要求的颗粒进入下一道工序，筛上的大颗粒返回对辊机和石英块料一起进行再破碎，直到全部破碎筛分成符合粒度规格要求的颗粒。

(2)磁选、酸洗

筛分后的石英粉加入电磁选机进行磁选，磁场强度为15000高斯以上，选出由破碎带入的铁和其它磁性或弱磁性矿物。磁选后的石英粉放在塑料箱内用15%的HCl、10%HNO3和5%HF混合液浸泡7-10天左右。

(3)浮选、清洗、烘干

混合酸浸泡后的石英粉经脱酸、清洗后进行浮选。浮选时每次投入约500kg的石英粉，按石英粉和水的比例为1:2加入去离子水，矿浆温度为40-45℃，加调整剂NH4F 1g，搅拌1-2min，加1:1NH4OH调整矿浆pH值至8-9，加入捕收剂油酸10mL，搅拌1-2min，加12mL异辛醇浮选30min，重复一次。浮选好的石英粉用去离子水清洗至中性，放出脱水、用立式烘干炉烘干。

(4)一次掺杂、高温焙烧、混合酸浸泡

每次称取烘干后的石英粉100kg，放在搅拌机内，用托盘天平分别称取NaNO3 10g放在1000mL烧杯中，加800mL去离子水溶解后，倒入搅拌机内的石英粉中，搅拌混合30min后取出，用立式烘干炉烘干。

烘干后的掺杂粉用螺杆加料机加入到流化床式石英高温炉中，进行高温焙烧，设定炉温900±5℃，恒温2h，恒温后的石英粉经石英下料管直接倒入盛有HCl 15%、HNO3 10%和HF 5%混合酸的塑料桶内，待料接满后盖上盖浸泡。

(5)二次掺杂、高温焙烧、混合酸浸泡

混合酸浸泡一周后的石英粉经耐酸滤槽滤去混合酸后，加入清洗机，用去离子水清洗至电导率和去离子水一致，脱水后用电加热石英烘干炉进行烘干。称取一次提纯烘干后的石英粉100kg，放在搅拌机内，用托盘天平分别称取Al(NO3)3·9H2O 80g放在1000mL烧杯中，加入800mL去离子水溶解后，倒入搅拌机内的石英粉中，搅拌混合30min后取出，用立式烘干炉烘干。

烘干后的掺杂粉用螺杆加料机加入到流化床式石英高温炉中，进行高温焙烧，设定炉温900±5℃，恒温2.5h，恒温后的石英粉经石英下料管直接倒入盛有HCl 15%、HNO3 10%和HF5%混合酸的塑料桶内，待料接满后盖上盖浸泡。

(6)清洗、烘干、检验、包装

混合酸浸泡一周后的石英粉经耐酸滤槽滤去混合酸后，加入清洗机，用去离子水清洗至电导率和去离子水一致，脱水后用电加热石英烘干炉进行烘干。烘干后的石英粉取样进行样品处理和杂质含量分析，检测合格后的产品包装、入库。

(7)中试产品分析结果

表1 中试产品分析结果和尤尼明标准砂质量指标(1×10-6)