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我国铁矿资源以贫、细、杂为主,随着好利用资源的开发殆尽,难以利用资源的开发利用已显得日益重要。同时炼钢对原料的品质要求也越来越高,国内许多大型矿山在原料磁重选的基础上,增加浮选提铁降硅。目前国内提铁降硅反浮选主要有两种工艺,一为阴离子反浮选工艺,优点是工艺稳定,指标好;缺点是药剂品种多,需要加温,生产成本高;二为阳离子反浮选工艺,优点是药剂制度单一,可在自然温度浮选,选矿指标好,缺点是,工艺不稳定,特别是矿泥多时易发生跑槽现象,影响正常生产。本课题是针对阳离子反浮选工艺,使用伯胺类捕收剂存在的泡沫量大,泡沫发粘,难以工业应用的现状,通过试验研究,合成一系列新型阳离子捕收剂,特别是分子结构中引入醚基,从而使捕收剂的水溶性得以改善,泡沫性质也得以根本改善,它产生的泡沫变得脆性好,可以消泡。同时,在分子结构中通过加成或聚合的方法,使之拥有多个胺基,增强了它与矿物表面的作用,使其捕收能力得到改善。从而使阳离子反浮选提铁降硅在工业上得到了成功的应用。 论文的关键是成功合成新型阳离子捕收剂烷基多胺醚(GE-609),在国内外药剂合成和使用经验的基础上,通过原料的筛选,合成工艺条件试验,确定烷基单胺醚的合成工艺条件为： 1,聚合反应,配料比为：ROH:CH=CHCN=1:1(摩尔比),催化剂用量为投料量的4‰,反应温度：46±3℃,反应时间130-140min 2,加氢反应,催化剂用量：投料量的3.5-4%,反应温度140-150℃,反应转速：850r/min,反应压力2.5-2.8MPa。 烷基多胺醚合成工艺条件为 1,聚合反应：反应温度48±3℃,反应时间120-140min 2,加氢反应：催化剂用量为投料量的3-3.5‰,反应温度150-160℃,反应转速890r/min,反应压力2.5-3MPa 按以上工艺条件进行反应,单胺醚反应转化率大于90%,二胺醚反应转化率大于90%,且顺利完成了药剂合成工业中试研究,工业化生产,目前该药剂已形成规模生产。 由于不同矿石的可浮性不一样,论文中以难选的酒钢焙烧铁矿和较好选的太钢尖山铁矿作为药剂性能评价的目的矿物。酒钢焙烧铁矿由于通过高温焙烧后,使矿物表面钝化,用传统的阴离子捕收剂基本无分选效果,研究采用烷基多胺醚反浮选含铁硅酸盐碧玉和石英类脉石,考察了乙酸中和和盐酸中和的试验效果,发现有机酸中和对提高回收率有利,Ca2+、Mg2+离子对烷基多胺醚的浮选性能基本无影响,说明它对硬水有良好的适应性。小型浮选试验、闭路试验和工业试验评价表明,烷基多胺醚是国内目前最适合酒钢铁矿反浮选的有效捕收剂。当给矿品位TFe 54.49%,抑制剂淀粉用量600g/t,烷基多胺醚用量180g/t,经过一次粗选,一次精选,四次扫选,在自来水中浮选指标为：产率82.53%,品位TFe 62.15%,回收率94.13%,在硬水中浮选指标为：产率82.42%,品位TFe61.83%,回收率93.47%,均获得良好的结果,说明烷基多胺醚能适应酒钢生产用水硬度高的自然条件。 烷基多胺醚浮选太钢尖山铁矿泡沫性能试验表明,烷基多胺醚与ARMEEN12D和十二胺比较,烷基多胺醚的泡沫量相当于它的三分之一,且扫选泡沫量降幅更大,说明烷基多胺醚可用于太钢尖山铁矿反浮脱硅,浮选条件试验和温度试验也取得良好结果,当温度分别为25℃和8℃时,给矿品位TFe65.46%,烷基多胺醚的反浮选指标分别为,精矿品位TFe 69.22%,回收率97.90%(25℃);以及精矿品位TFe 69.17%,回收率97.83%(8℃)。 由此可知烷基多胺醚对尖山铁矿有良好的捕收性和选择性,且可以在较低温度应用,目前该矿正准备用阳离子反浮选取代原来的阴离子反浮选工艺,从而达到节能减排降低生产成本的目的。 试验研究表明,烷基多胺醚还可以作为胶磷矿反浮选脱硅的捕收剂,以及长石、云母、石英、氧化锌和盐类矿物等的有效捕收剂,特别是在中、低品位胶磷矿浮选的研究中,可以使胶磷矿中的SiO2从12.82%降到6.18%,从而大幅提高胶磷矿精矿品位,解决传统的单一阴离子浮选难以去除硅酸盐矿物的问题。 烷基多胺醚的浮选分离机理研究主要针对酒钢的焙烧磁精矿和碧玉的分离来进行系列测试,溶液化学分析、红外光谱分析、(?)-电位测试等手段来说明。 反浮选的目的矿物是碧玉,从XRD图谱分析可知,碧玉除含有石英外,主要杂质为赤铁矿、菱铁矿、白云石,这使得碧玉与石英矿物比较,其可浮性更接近于铁矿物,即碧玉与铁矿物的浮选分离选择性要差。(?)-电位测试也证明,石英的零电点为PH 2.5,碧玉的零电点为PH 4.6,而磁铁矿的零电点为PH 6.5,与石英相比,碧玉表面荷负电更少,显然不利于带正电的阳离子捕收剂的吸附,所以碧玉与磁铁矿的分离更难。 烷基多胺醚的溶液化学分析表明,在4.6PH9区间,药剂以二价阳离子[RNH42+]为主要成分,而在此PH范围内随PH值上升,碧玉表面(?)-电位负电荷越多,静电吸附越容易发生。当PH9时,因[RNH42+]浓度急剧下降,能发生静电吸附的成分减少,捕收效果将变差,PHPHs后烷基多胺醚形成分子沉淀,基本不能形成静电吸附,捕收剂无捕收作用。在可浮PH范围药剂作用于碧玉的红外光谱也表明,碧玉表面药剂吸附特征峰非常清晰,说明药剂与碧玉已成为一体,所以碧玉可以疏水上浮。然而,磁铁矿的零电点为pH=6.5,在中性介质中,表面负电荷为零,对捕收剂正离子无法产生电性吸引,所以其捕收性差。从而实现反浮选碧玉的目标。 通过本文的研究,成功研制了一类适合我国铁矿反浮选含铁硅酸盐的新型捕收剂,并且在工业生产已成功应用。解决了铁矿的提铁降硅问题,但该药剂对含泥量过多的铁矿反浮选仍不适应,因此进一步研究对矿泥泥敏感性差,适应赤铁矿反浮选的阳离子捕收剂仍是今后的努力方向。
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