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湖北某云母型含钒石煤重—浮联合预抛尾试验

发布日期:2019-06-12   来源:矿道网   投稿者:shimingyang   浏览次数:1926

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       湖北某云母型含钒石煤重—浮联合预抛尾试验刘 鑫1,2 张一敏1,2,3 刘 涛1,2 孙 坤1,2 汪 博1,2 许承宝1,2 (1. 武汉科技大学资源与环境工程学院,湖北 武汉 430081;2. 湖北省页岩钒资源高效清洁利用工程技术研究中心,湖北 武汉 430081;3. 钒资源高效利用湖北省协同创新中心,湖北 武汉 430081)

摘 要 湖北某云母型含钒石煤 V2O5 品位为 0. 81% ,钒主要赋存在白云母和伊利石中。 为提高酸浸给矿 V2O5 品位、降低酸浸作业矿量及耗酸矿物含量,从而降低酸耗和生产成本,对有代表性试样进行了重—浮联合工艺预抛尾试验。 结果表明,试样在磨矿细度为-74 μm 占 70. 9% 情况下,采用超极限螺旋溜槽粗选,粗选中矿再磨至-74 μm 占 65. 6% 情况下进行螺旋溜槽再选,再选中矿再磨至-74 μm 占 75. 6% 情况下正浮选,可抛出产率 29. 59% 、V2O5 品位为 0. 34% 的合格尾矿,精矿 V2O5 品位提高至 1. 01% ,V2O5 回收率达 87. 60% ,较好地实现了提高酸浸给矿 V2O5 品位、降低酸浸作业矿量及耗酸矿物含量的目标。关键词 含钒石煤 超极限螺旋溜槽 重—浮联合选矿工艺

Experiment on Tailings Pre-discarding of a Mica-type Stone Coal in Hubei by Gravity and Flotation Liu Xin 1,2 Zhang Yimin 1,2,3 Liu Tao 1,2 Sun Kun 1,2 Wang Bo 1,2 Xu Chengbao 1,2 (1. School of Resources and Environmental Engineering,Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081,China;2. Hubei Provincial Engineering Technology Research Center of High Efficient Cleaning Utilization for Shale Vanadium Resource,Wuhan 430081,China;3. Hubei Provincial Collaborative Innovation Center for High Efficient Utilization of Vanadium Resources,Wuhan 430081,China) Abstract V2O5 grade of mica type vanadium stone coal from Hubei is 0. 81% ,vanadium mainly occurs in muscovite and illite. To increase V2O5 grade of acid leaching feed,reduce acid leaching capacity and acid consumption mineral content,so as to reduce acid consumption and production cost,gravity-flotation combined technology was conducted on representative sample to pre discarding tailings. Results showed that at grinding fineness of 70. 9% passing 74 μm,using ultralimit spiral chute roughing,middings reground to 65. 6% passing 74 μm and reseparation by spiral chute,reseparation middings reground to 75. 6% passing 74 μm and direct flotation,discarding tailings with yield rate of 29. 59% ,V2O5 grade of 0. 34% ,concentrate grade of V2O5 increased to1. 01% ,V2O5 recovery rate was 87. 60% . Achieved goals on improve acid leaching feed V2O5 grade and reduce acid leaching capacity and acid consumption content. Keywords Vanadium-bearing stone coal,Ultralimit spiral chute,Gravity-flotation combined beneficiation process

含钒石煤是我国特有的钒资源,储量极为丰富[1] 。 随着研究的不断深入,石煤提钒工艺得到不断优化和完善,但受原矿性质的限制,石煤提钒存在着工艺复杂,生产成本高等问题。 常规选矿预富集是提高提钒原矿品位,扩大处理规模,节约处理成本的重要途径。石煤选矿工艺大致可分为 4 类,即浮选、重选、重—浮联合和脱泥—浮选联合工艺,其中浮选工艺所针对的大多是含炭量较低的石煤或是经脱炭的石煤, 然而,脱炭效果往往并不理想,因而会影响浮选工艺的应用[2] 。 比较而言,重选和重—浮联合工艺则适应性较强,在石煤选矿中越来越被关注。重选技术的发展历程实际上就是新型重选设备的开发与应用历程。 在众多的重选设备中,螺旋溜槽被公认为是效率高、且结构单元最简单的重选设备之一[3] 。 在螺旋溜槽的结构参数中,螺距与螺旋外径之比(h / D)是重要的结构参数之一,其取值范围一般为 0. 4 ~0. 8。 张一敏等[4] 基于低密度差、细粒物料的分万方数据 ·93· 选特征开发出了超极限螺旋溜槽(即 h / D 值小于 0. 4 的螺旋溜槽),在红柱石脱泥与粗选、冶金渣的分选实践中取得了较理想的指标[5-7] 。 已有的研究表明,螺旋选矿机或螺旋溜槽重选与浮选组成的联合工艺处理含钒石煤[8-9]尽管可以取得较好的选矿指标,但流程结构较复杂、成本较高,而石煤选矿迫切需要一种适应性较强、能有效实现微细粒矿物分选的、流程结构简单的低成本工艺,超极限螺旋溜槽恰恰可满足这些要求。 鉴于此,以超极限螺旋溜槽为重选设备对湖北某云母型含钒石煤进行了重—浮联合预抛尾试验。 1 试 样试样采自湖北某企业生产现场,为工业沸腾炉脱炭样,主要化学成分分析结果见表 1,主要矿物组成见表 2。表 1 试样主要化学成分分析结果 Table 1 Main chemical composition analysis results of the sample % 成 分 V2O5 SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O Na2O 含 量 0. 81 57. 99 9. 12 5. 83 4. 82 0. 34 成 分 P2O5 MgO CaO S 固定碳含 量 1. 18 1. 67 6. 05 2. 17 4. 96 表 2 试样主要矿物组成 Table 2 Main mineral composition of the sample % 矿物 石英白云母/ 伊利石煤 高岭石 方解石 黄铁矿 磷灰石 赤铁矿含量 40. 5 20. 5 4. 3 4. 7 7. 1 6. 6 2. 9 2. 0 由表 1、表 2 可知,试样 V2O5 含量为 0. 81% ,固定碳含量 4. 96% ,煤和黄铁矿为试样焙烧不完全所残留的还原性物质,方解石、黄铁矿、磷灰石和赤铁矿属于耗酸脉石矿物,为石煤提钒工艺中的主要有害杂质。之前的研究表明[10] :76. 6% 的钒赋存在白云母和伊利石中,其余大部分分布在炭质物中;白云母和伊利石平均粒径仅为 5. 4 μm,与石英和炭质物紧密交生。试样中白云母和伊 利 石 的 密 度 为 2. 6 ~ 3. 1 g / cm 3 ,石英为 2. 55 ~ 2. 65 g / cm 3 、磷灰石为 3. 18 ~ 3. 21 g / cm 3 、方解石为 2. 6 ~ 2. 8 g / cm 3 、黄铁矿为 4. 9 ~ 5. 2 g / cm 3 ,重选可脱除部分高密度的脉石矿物。同时由于石英的莫氏硬度为 7,而白云母和伊利石的莫氏硬度≤3,因此,可以通过选择性碎磨放大石英与白云母和伊利石间的粒度差异,进而实现分离。 2 试验流程及方法试验流程见图 1,磨矿采用 XMQ-ϕ240×90 型锥形球磨机,重选采用超极限螺旋溜槽,其主要结构参数见表 3,浮选采用 XFD-IV-0. 50L 型浮选机。图 1 重—浮联合工艺试验流程 Fig. 1 Flowsheet of gravity-flotation test 表 3 超极限螺旋溜槽结构参数 Table 3 Structure parameters of ultralimit spiral chute 高度 / m 螺距 / m 外径 / m 内径 / m 径向宽度 / m 槽面横向倾角/ (°) 0. 85 0. 144 0. 400 0. 032 0. 184 8 为了考查重选产品 V2O5 品位和其他主要化学组分的分布情况,准确确定产品截取区间,试验将螺旋溜槽排矿端等分为 14 个取样区间,由内向外依次编号为 1 ~ 14(图 2),用自制取样器取样,同时获得 14 个产品,对采集的样品进行分析。图 2 螺旋溜槽排矿端产品分布示意 Fig. 2 A sectional view of spiral chute discharge ●—高密度颗粒;○—低密度颗粒 3 试验结果与讨论 3. 1 螺旋溜槽粗选条件试验 3. 1. 1 磨矿细度试验已有的研究表明[11-13] ,球磨机在白云母的选择性磨矿方面具有优势。

石英的莫氏硬度虽远高于白云母,但其性脆,为了减少石英的破碎,放大二者的粒度差,便于后续重选分离,磨矿时应尽量避免强烈的冲击破碎[14] 。磨矿细度试验的重选给矿浓度为 20% ,给矿速率为 4. 1 L / min,冲洗水流量为 0,将产品 V2O5 品位和产率从溜槽內缘向外缘按编号依次累积,试验结果见图 3。由图 3 可知:磨矿细度为-74 μm 占 70. 9% 时, 尾矿累计产率越低,尾矿累计 V2O5 品位越显著低于另 2 个磨矿细度下的相应指标,表明磨矿细度为-74 μm占70. 9% 有利于抛尾;当尾矿累计产率超过66% ·94· 总第 491 期 金 属 矿 山 2017 年第 5 期万方数据图 3 磨矿细度试验结果 Fig. 3 Grinding fineness test results ■—-74 μm 占 58. 9% ;○—-74 μm 占 70. 9% ;△—-74 μm 占 82. 5% 后,-74 μm 占 70. 9% 时的尾矿累计 V2O5 品位开始超过-74 μm 占 82. 5% 时。 因此,确定后续试验的磨矿细度为-74 μm 占 70. 9% 。 3. 1. 2 给矿速率试验给矿速率试验的磨矿细度为-74 μm 占 70. 9% , 重选给矿浓度为 20% ,冲洗水流量为 0,将产品 V2O5 品位和产率从溜槽內缘向外缘按编号依次累积,试验结果见图 4。图 4 给矿速率试验结果 Fig. 4 Feed rate test results ■—5. 2 L / min;○—4. 1 L / min;△—2. 9 L / min 由图 4 可知:给矿速率为 4. 1 L / min 时,尾矿累计产率越低,尾矿累计 V2O5 品位越显著低于给矿速率为 2. 9 L / min 时;在尾矿累计产率不高于 80% 的情况下,给矿速率为 4. 1 L / min 时的尾矿累计 V2O5 品位始终略低于给矿速率为 5. 2 L / min 时,表明给矿速率为 4. 1 L / min 有利于抛尾。 因此,确定后续试验的给矿速率为 4. 1 L / min。 3. 1. 3 矿浆浓度试验矿浆浓度试验的磨矿细度为-74 μm 占 70. 9% , 重选给矿速率为 4. 1 L / min,冲洗水流量为 0,将编号 1 ~ 3 的产品合并为尾矿,试验结果见表 4。由表 4 可知:随着矿浆浓度的提高,尾矿累计产率、累计 V2O5 品位和累计 V2O5 回收率均上升;矿浆浓度超过 18%后,尾矿 V2O5 品位和 V2O5 损失率迅速上升,不利于抛尾。 综合考虑,确定给矿浓度为 18% 。表 4 矿浆浓度试验结果 Table 4 Pulp density test results % 矿浆浓度 尾矿产率尾矿 V2O5 品 位尾矿 V2O5 回收率 15 15. 78 0. 37 7. 01 18 18. 09 0. 38 8. 26 20 19. 79 0. 46 10. 95 25 21. 38 0. 56 14. 21 30 22. 96 0. 66 18. 08 3. 1. 4 冲洗水用量试验冲洗 水 流 量 试 验 的 磨 矿 细 度 为 - 74 μm 占 70. 9% ,重 选 给 矿 浓 度 为 18% , 给 矿 速 率 为 4. 1 L / min,将产品 V2O5 品位和产率从溜槽內缘向外缘按编号依次累积,试验结果见图 5。图 5 冲洗水用量试验结果 Fig. 5 Wash water flow rate test results ■—0 L / min;○—0. 33 L / min;△—0. 50 L / min;▼—0. 66 L / min 从图 5 可知:冲洗水的加入有利于降低尾矿累计 V2O5 品位,主要是由于冲洗水可以将密度较小和粒度较小的含钒矿物颗粒从槽內缘向中间位置推移,进而使得內缘附近产品的 V2O5 品位降低。 当尾矿累计产率小于 20% 时,冲洗水用量从 0 增加至 0. 50 L / min,尾矿累计 V2O5 品位下降;继续提高冲洗水量,尾矿累计 V2O5 品位不再下降。

因此,确定后续试验的冲洗水量为 0. 50 L / min。 3. 2 浮选条件试验试样在磨矿细度为-74 μm 占 70. 9% 的情况下经 1 次螺旋溜槽重选、中矿再磨至-74 μm 占 65. 6% 后经 螺 旋 溜 槽 再 选, 螺 旋 溜 槽 再 选 中 矿 产 率 为 10. 58% 、V2O5 品位为 0. 68% ,需进一步处理。 考虑到中矿中固定碳含量 已 由 试 样 中 的 4. 52% 降 至 1. 92% ,炭质物对浮选的不利影响得到削弱,因此,宜采用浮选工艺富集其中的白云母。由于白云母的零电点低(pH<2),采用阳离子捕收剂时,在较宽的 pH 值范围(2 ~ 13)内都有较好的可浮性,而石英可浮性较好的 pH 值范围(4 ~ 11)比白云母窄,因此,浮选试验选择在酸性条件下进行。以硫酸为矿浆 pH 调整剂,十二胺为白云母的捕收剂, 氟 硅 酸 钠 为 石 英 的 抑 制 剂 和 白 云 母 的 活 化 ·95· 刘 鑫等:湖北某云母型含钒石煤重—浮联合预抛尾试验 2017 年第 5 期万方数据剂[15-16] ,浮选试验流程见图 6,其中的药剂用量均为对入选中矿而言。图 6 重选中矿浮选试验流程 Fig. 6 Flowsheet of gravity middling flotation 3. 2. 1 中矿再磨 2 细度试验在氟硅酸钠用量 550 g / t,十二胺用量为 450 g / t, 硫酸用量为 4 400 g / t(pH = 3)情况下进行中矿再磨 2 磨矿细度试验,结果见图 7。图 7 中矿再磨 2 磨矿细度试验结果 Fig. 7 Middling regrinding 2 grinding fineness test results ▼—品位;■—回收率由图 7 可知,随着中矿再磨 2 磨矿细度的提高, 浮选精矿 V2O5 品位和作业回收率均先上升后下降。综合考虑,确定中矿再磨 2 磨矿细度为-74 μm 占 75. 6% 。 3. 2. 2 pH 值试验在中矿再磨 2 磨矿细度为-74 μm 占 75. 6% ,氟硅酸钠用量 550 g / t,十二胺用量为 450 g / t 情况下进行浮选矿浆 pH 值试验,结果见图 8。图 8 浮选矿浆 pH 值试验结果 Fig. 8 Flotation pulp pH test results ▼—品位;■—回收率由图 8 可知,随着矿浆 pH 值的增大,浮选精矿 V2O5 作业回收率先小幅上升后趋于稳定,而浮选精矿 V2O5 品位明显下降。 因此,确定浮选矿浆浓度 pH = 3,对应的硫酸用量为 4 400 g / t。有研究表明,pH = 3 时,与石英表面相比,十二胺在云母表面的静电吸附力更强[17-19] 。 3. 2. 3 氟硅酸钠用量试验在中矿再磨 2 磨矿细度为-74 μm 占 75. 6% ,硫酸用量为 4 400 g / t( pH = 3),十二胺用量为 450 g / t 情况下进行氟硅酸钠用量试验,结果见图 9。图 9 氟硅酸钠用量试验结果 Fig. 9 Sodium fluosilicate dosage test results ▼—品位;■—回收率由图 9 可知,随着氟硅酸钠用量的增加,浮选精矿 V2O5 作业回收率下降,V2O5 品位升高。 综合考虑,确定氟硅酸钠用量为 550 g / t。 3. 2. 4 十二胺用量试验在中矿再磨 2 磨矿细度为-74 μm 占 75. 6% ,硫酸用量为 4 400 g / t ( pH = 3),氟硅酸钠用量为 550 g / t 情况下进行十二胺用量试验,结果见图 10。图 10 十二胺用量试验结果 Fig. 10 Dodecylamine dosage test results ▼—品位;■—回收率由图 10 可知,随着十二胺用量的增加,浮选精矿 V2O5 作业回收率上升,V2O5 品位下降。 综合考虑, 确定十二胺用量为 600 g / t。 3. 3 全流程试验采用条件试验确定的工艺参数,按图 11 流程进行了全流程试验。 重选工艺参数见表 5,试验结果见 ·96· 总第 491 期 金 属 矿 山 2017 年第 5 期万方数据表 6,产品主要化学成分分析结果见表 7。图 11 重—浮联合工艺试验全流程 Fig. 11 Whole process flow chart of gravity-flotation combined process 表 5 重选工艺参数 Table 5 Operation parameters of gravity process 作 业给矿浓度 / % 给矿速率 / (L / min) 冲洗水量 / (L / min) 螺旋溜槽粗选 18 4. 1 0. 50 螺旋溜槽中矿再选 15 6. 2 0 表 6 全流程试验结果 Table 6 Whole process test results % 产 品 产 率 V2O5 品位 V2O5 回收率重选精矿 65. 80 1. 01 81. 75 浮选精矿 4. 61 1. 03 5. 85 总精矿 70. 41 1. 01 87. 60 重选尾矿 23. 62 0. 32 9. 39 浮选尾矿 5. 97 0. 41 3. 01 总尾矿 29. 59 0. 34 12. 40 试 样 100. 00 0. 81 100. 00 表 7 产品主要化学成分分析结果 Table 7 Main chemical composition analysis results of products % 产 品各化学成分含量 V2O5 SiO2 Fe2O3 P2O5 CaO 总精矿 1. 01 55. 73 3. 99 0. 76 6. 04 总尾矿 0. 34 59. 74 9. 33 2. 11 6. 07 试 样 0. 81 57. 99 5. 83 1. 18 6. 05 由表 7 可知,采用图 11 所示的全流程和表 5 所示 的 重 选 工 艺 参 数 处 理 试 样, 预 抛 尾 产 率 达 29. 59% 、尾矿 V2O5 损失率仅为 12. 40% ,V2O5 品位仅为 0. 34% ,精矿 V2O5 品位提高至 1. 01% 、V2O5 回收率达 87. 60% 。由表 7 可知:重—浮联合工艺所得的精矿中,耗酸成分 Fe2O3 和 P2O5 含量明显降低,且 SiO2 含量也有较明显的降低,表明该选矿工艺对磷灰石、石英、黄铁矿和赤铁矿有去除效果;各产品 CaO 含量相差不大,表明该选矿工艺对方解石的去除效果较差。 总体上,采用超极限螺旋溜槽进行重选的重—浮联合工艺处理矿石,不仅提高了酸浸给矿的 V2O5 品位,而且降低了酸浸作业的循环负荷和耗酸矿物含量,从而可显著降低酸耗和生产成本。 4 结 论 (1)湖北某云母型含钒石煤中钒主要赋存在白云母和伊利石中,分布率为 76. 6% ;其余部分多分布在炭质物中,白云母和伊利石粒度细微,平均粒径仅为 5. 4 μm、与石英和炭质物紧密交生,选择性磨矿有利于实现密度差较小的云母类矿物与石英的分离。 (2)试样在磨矿细度为-74 μm 占 70. 9% 情况下,采用超极限螺旋溜槽粗选,粗选中矿再磨至-74 μm 占 65. 6% 情况下进行螺旋溜槽再选,可抛出产率为 23. 62% 、V2O5 品位为 0. 32% 的合格尾矿,钒损失率仅为 9. 39% ,试样中炭质物和泥质物在尾矿中有所富 集。 螺 旋 溜 槽 再 选 中 矿 再 磨 至 - 74 μm 占 75. 6% 情况下经正浮选,可再次抛出产率为 5. 97% 、 V2O5 品 位 为 0. 41% 的 合 格 尾 矿, 钒 损 失 率 仅 为 3. 01% 。 重—浮联合工艺共可抛出产率 29. 59% 、 V2O5 品位为 0. 34% 的合格尾矿,精矿 V2O5 品位提高至 1. 01% 、V2O5 回收率达 87. 60% 。 (3)采用超极限螺旋溜槽进行重选的重—浮联合工艺处理矿石,不仅提高了酸浸给矿的 V2O5 品位,而且降低了酸浸作业的循环负荷和耗酸矿物含量,从而可显著降低酸耗和生产成本。

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