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ICP-OES 测铜矿石中 Ag

发布日期:2020-09-06  来源:化学化工  作者:任 伟  浏览次数:302
        矿石是重要的矿石品种之一,其中含有除铜的大量有价值的属。准确了解这些主要元素的含量,尤其是金、等具有十分重要的意义。在矿石样品的分析中,国家标准方法主要是采用原子吸收光谱法测定银元素的含量。原子吸收光谱法具有一定的缺陷,线性范围较窄,超曲线范围要稀释后测定等。

在常规分析中,测定铜矿石中 Ag,一般用原子吸收方法,包括酸性或氨性底液测定。同一样品不同含量的同一元素要采用不同的分析方法,要得到一个可靠的数据,工作量是巨大的。而利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)直接测定,具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。不分离干扰元素直接快速多元素测定的方法逐渐的在我们的工作中占到越来越重要的位置,例如用电感耦合等离子光谱法测定矿石中的 Ag,我们参照[1,2],又做了大量工作,在溶液中引入内标元素,简化了前处理过程的同时,在测定过程中补偿了光谱漂移带来的干扰,因此能改善长期的精密度。本文选择操作方便的 ICP-AES 测定铜矿石中的银,取得了满意的结果。

1 实验部分

1.1 仪器及主要试剂

Icap6300R 型 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪。主 要工 作 参 数 为 :等 离 子 体 功 率 1150w ;辅 助 气(Ar)流 量1.0L/min ;垂直观测高度 13mm ;积分时间 5s ;分析泵速50rpm ;样品冲洗时间 20s ;样品重复曝光次数一次。元素测定的谱线为 :Ag328.0nm,内标 Cr267.716nm。主要试剂 :盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、氢氟酸(分析纯)、高氯酸(分析纯)、重酸钾(分析纯)。实验用水均为高纯水。内标溶液 :重铬酸钾溶液 6g/L :称取 6.00g 重铬酸钾溶解在 1000mL 的去离子水中,摇匀。国 家 一 级 标 准 物 质,GSB04-1712-2004 银 Ag 标 准溶液有色金属储备液标准物质样品有色金属研究总院研制(1mg/mL)。高纯氩气(99.99% 以上)。

1.2 实验方法

称取样品 0.2000g 于 60mL 聚四氟乙烯坩埚中,加入10mL 硝酸 :氢氟酸 :高氯酸 =3:3:1,低温电热炉上溶解至烟冒尽,稍冷,加入 40mL 新配制王水(1+1)溶液,加热至银(样品)全部溶解,用少量水冲洗杯壁,低温加热待溶液清亮后取下,冷却,加入 5.00mL 内标溶液 ρ(K2Cr2O7)=6g/L,用水定容至 100mL,摇匀,待测。用 ICP-AES 测 Ag,同批以一级标准物质做标准曲线,同批带空白。

1.3 仪器参数选定

实验用于优化(选择)仪器工作条件溶液 :30% 的王水空白溶液。银标准溶液(1μg/ml、5μg/ml)国家标准物质 GBW07162、GBW07163、GBW07164、GBW07165、GBW07166、GBW07167、GBW07168、GBW07172。

1.4 分析线的选择和标准物质标准化

本文选择仪器推荐的银第一灵敏线 Ag328.0nm,采用GBW07162、GBW07167 进行标准化,由于所用标准和样品类型相似,因此没有考虑背景扣除和谱线干扰校正,同时用其它国家标准物质作为质量监控样品。

2 结果与讨论

2.1 方法检出限

按样分解步骤做十二份全流程空白溶液,在仪器工作条件最佳情况下进行测定,以所得结果 3 倍标准偏差计算银的检出限。银检出限 2.00(μg/g),表明该分析方法的建立可以满足铜矿样品中银的测定要求(地质勘查规范多金属矿要求)

2.2 方法的精密度和准确度

该方法的精密度和准确度分别用国家标准物质GBW07162、GBW07163、GBW07164、GBW07165、GBW07166、GBW07167、GBW07168、GBW07172, 按照试验方法流程进行分析,平行测定 6 次进行精密度和准确度的计算,计算结果表明,标准物质中银(Ag)的测定值与其标准值基本一致。

3 结语

用 ICP-OES 测定铜矿石中银含量,方法操作简单,样品处理过程简单、分析速度快,人员工作强度低,适合批量生产。

当然如果发挥 ICP 多元素同时测定优势,分析铜、银、,工作效率会更高。为提高结果准确性和精密度,本实验采用内标法,测试分析谱线的相对强度,从而消除仪器条件的波动引起的影响,测定结果准确可靠,可以用实际生产中。

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