.png)
.png)
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
仪器：美国 Thermo 公司的 Trace 1300 气相色谱仪，带 Al1310 自动进样器、氢火焰离子化检测器;配备的标准 2 mL 溶剂解吸瓶;10 μL 微量注射器;TG-WAXMS(60 m×0.32 mm×1.0 μm)毛细管色谱柱;100 mg/50 mg 溶剂解吸型活性炭管。试剂：二硫化碳(无苯)，纯度≥ 99.5%，戊烷、正己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、环己酮均为色谱纯，纯度≥ 99.0%，由天津市科密欧化学试剂有限公司生产。
1.2 方法
1.2.1 色谱操作条件
毛细 管 色 谱 柱 TG-WAXMS(60 m×0.32 mm×1 μm)， 分 流 比 为 10 ∶ 1; 载 气 为 N2，流速为1.5 mL/min;进样口温度为 210 ℃;柱箱升温程序：由 45 ℃(保持 3 min)以 5 ℃ /min 升温至 120 ℃;由 30 ℃升至 210 ℃(保持 5 min)。FID 温度为 250 ℃，H2 流量为 35 mL/min，空气流量为 350 mL/min。
1.2.2 标准曲线绘制
取一定量标准溶液，用二硫化碳稀释成不同浓度的标准使用液;进样 1 μL，以保留时间定性，测定色谱峰峰面积定量;根据峰面积的均值和对应各标准溶液浓度，绘制标准曲线。
1.2.3 现场采样
样品采集应按照《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范》(GB/Z 159—2004)进行。首先在采样点打开活性炭管两端。对于短时间采样，在采样点用采样泵以 100 mL/min 流量采 15 min;对于长时间采样，在 采 样 点 用 采 样 泵 以 50 mL/min 流 量 采 集 2 ～ 8 h空气样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，按标准要求运输和保存。采集的样品在室温下可保存 7 d，放置 4 ℃冰箱内可保存 14 d，同时做现场空白样品。将采集样品的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中，各加入 1.0 mL 二硫化碳，盖紧后，解吸 30 min，不时振摇，样品溶液供测定。参照仪器操作条件，进样1.0 μL。用与标准溶液相同的测定条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得峰面积值，由标准曲线或回归方程得到样品溶液中有机物的测定浓度，由标准曲线得到各有机化合物的浓度(μg/mL)。根据《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》(GB/Z 159—2004)的要求，按照式(1)计算空气中被测物质的浓度。C=(C1+C2)×V/(V0×D)(1)式中，C 为 被 测 物 质 在 空 气 中 浓 度，mg/m3;C1、C2 为测得的前后样品溶液中被测物质浓度(减去样品空白)，μg/mL;V 为样品溶液的体积，mL;V0为标准采样体积，L;D 为解吸效率。
2 结果与讨论
2.1 通过试验选出最优的色谱条件
由于多种挥发性有机物的极性各不相同，本试验对各种色谱参数进行系统优化，优化的参数包括：进样口与检测器温度、柱流速、色谱柱升温程序、分流比及尾吹流速。本方法选择极性的 TG-WAXMS 毛细管柱，能确保各种待测的有机物很好地分离，从而获得最佳测定条件，19 种被测物质的样品色谱图及
2.2 采用本试验所确定的色谱条件
测定每种有机物的线性范围和检出限，按本试验条件测定标准系列，进样体积为 1.0 μL，根据对应的出峰面积与质量浓度，得到回归方程。由表 1 得知，19 种有机物各组分的相关系数均不小于 0.999 3，以 3 倍噪声所对应的待测物浓度计算其检出限，最低检出浓度(以采集 1.5 L 空气样品计)介于 0.1 ～0.5 mg/m3 。
2.3 测定其方法精密度和解吸效率
取18 支活性碳管，分 3 组，每组 6 支，分别加入高、中、低三个剂量的混合标准溶液，封闭两端放置过夜，加入 1.0 mL 二硫化碳进行解吸。同时，做空白试验，计算前减去空白值。按照上述方法测定，平均精密度和平均解吸效率结果如表 1 所示。精密度和解吸效率均能够满足国家相关职业卫生标准要求。
3 结论
工作场所中经常共存的挥发性有机物的种类 [3-4]是很多的，人们需要对空气中未知的有机物进行测定。本研究探讨了一种简单、快速，结果准确可靠，分离效果好，能同时检测 19 种常见有机物的气相色谱测定方法，该方法的各项技术指标满足《职业卫生标准制定指南 第 4 部分：工作场所空气中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.4—2008)的技术要求 [5]，同时满足职业卫生检验实际工作的要求。此方法极大提高了实际检测效率，同时又减少二硫化碳试剂的用量，可广泛用于工作场所中多种有机物毒物的同时测定。
热门标签
