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干湿试金怎么测定粗铜中金银?

发布日期:2022-10-10 15:00:04  浏览次数:6917

试料用硫酸溶解,过滤除铜后得到的金沉淀物经灰化,配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣灰吹后用重量法测定金和银量。补正方法釆用加纯铜作基体和加纯金、纯银随同试样测定,按其回收率加以补正或灰皿、渣熔融法补正。本法适用于粗铜中≥0.5g / t的金、≥20g/t的银含量的测定。


一、试剂

纯金(质量分数≥99.99% );纯银(质量分数≥99.99%);纯铜(质量分数≥99.99% )。
无水碳酸钠,粉状(工业纯);氧化铅,粉状(金的质量分数≤0.05μg/g;银的质量分数≤5μg/g);二氧化硅,粉状(工业纯);硼砂,粉状(工业纯);氯化钠,粉状(工业纯);淀粉,粉状。
硫酸;硝酸(1 + 1,不含氯离子);硝酸(1+7,不含氯离子);冰乙酸(1+3);
硫酸汞溶液(23g/L);氯化钠溶液(10g/L);

干湿试金怎么测定粗铜中金银

二、仪器和设备

超微量天平,感量0.001 mg;微量天平,感量0.01 mg;分析夭平,感量10mg;
试金电炉:高加热温度1350°C;
试金坩埚:材质为耐火粘土,容积为300mL左右;瓷坩埚:容积为30mL;
灰皿机。
灰皿:顶部内径约35 mm,底部外径约40 mm,高约30mm,深约17mm。
制法:一份骨灰(或镁砂)与三份425号以上水泥混匀,加入适量的水搅匀,在灰皿机上压制 成型,阴干三个月后备用。

三、分析步骤

空白试验:采用加纯金、纯银补正时,所用纯铜和氧化铅的空白试验,分别称取纯铜屑三份, 每份20.00go以下按分析步骤(4)〜(6)进行。
釆用灰皿、渣熔融法补正时,所用氧化铅的空白试验,称取20g无水碳酸钠、150g氧化铅、10g 硼砂、20g二氧化硅、3g淀粉于瓷坩埚中,搅拌后履盖10mm厚的氯化钠,以下按分析步骤(4)-(6)进行。


干湿试金怎么测定粗铜中金银3
1、湿法处理

称取20.00g试样(金质量分数<10g/t时称取40.00g =,置于适量的烧杯中,按下表所列的试料情况,按顺序分别加入相应的助溶剂和溶剂(每加一种试剂,均需混匀)。
盖上表皿,高温蒸至糊状,取下,冷至室温。加入300mL水(金质量分数<10g/t时,加500mL 水)和20mL氯化钠溶液(10g/L),加入少量滤纸浆,用水洗涤表皿和杯壁,煮沸5min。
取下摇动烧杯,用温水洗涤表皿和杯壁,稍冷后用中速足定量滤纸过滤。将沉淀物全部转移到滤纸上用温水将沉淀物沉至无蓝色为止。
将擦玻璃棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于粘土地烟内,放入试金炉中。从室温升至约500°C进行灰化直至灰化完全为止。
配料:将盛有灰化物的粘土堪垠冷至室温,加入20 g无水碳酸钠、60g氧化铅、7g硼砂、7g 二氧化硅、3g淀粉。搅匀,覆盖10 mm厚的氯化钠。

2、火试金

将配好料的粘土坩埚置于800°C的试金炉中,在30〜40 min内升温至1100℃,保温 15 min (总计熔融时间为45〜55 min)出炉。将熔融物倒入已预热过并涂了油的铸铁模中。冷却后将铅扣捶成方型。将渣收入原粘土用坩埚备用。

干湿试金怎么测定粗铜中金银4
将铅扣置于已在900℃的试金炉内预热20 min的灰皿中,关闭炉门。待铅液表面浮膜消失(脱壳)后稍开炉门,使炉温下降至840〜860℃进行灰吹。当合粒出现闪光后灰吹即告结束。将灰皿移至炉门口,稍冷后放入灰皿盘中。
用小镊子将试金合粒从灰皿中挟出,置于瓷坩埚中,加入10〜15mL冰乙酸(1+3),在电热板 上煮沸3〜5mL后取下,用温水洗涤三次,弃去洗液。将保留于瓷坩埚中的金银合粒,置于高温电炉上烤干,取下,冷至室温并称量(精确至0.001mg)。
将称量后的金银合粒置于小钢砧上捶成薄片,放入瓷坩埚中,加入5〜7mL热硝酸(1+7),置于低温电热板上温热分金。当蒸至1〜2mL时,再加入5〜7mL热硝酸(1+1)。蒸至约2 mL取下,冷却,用热水洗涤三次。将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉盘上烘干并灼烧5 min,取下,冷 至室温,称量(精确至0.001 mg)。
补正:
①补正方法:
A法:称取与试料量相同的纯铜,加入与试料中所含同等量的纯金、纯银。以下 按(5)〜(6)分析步骤进行。计算纯金、纯银的回收率加以补正。
B法:将保留的灰皿和渣粉碎后,置于原粘土坩埚中,加入20 g无水碳酸钠、30g氧化铅、20g 硼砂、10g二氧化硅、4g淀粉,搅匀,覆盖10mm厚的氯化钠。以下按(5)〜(6)分析步骤进行。
②补正范围:
未补正时,测得的金的质量分数,3.0g/t或银量的质量分数≥50g/t时,开始补正。若测得的金的质量分数≥50g/t或银的质量分数≥1000g/t时,采用B法需补正两次。

四、结果计算

1、采用A法补正时,按下式分别计算金、银的含量,以质量分数表示:
干湿试金怎么测定粗铜中金银计算方式

式中:

WAu ——金的质量分数,g/t;

WAg ——银的质量分数,g/t;

m1 ——未补正时测得的金的质量,mg;

m2 ——未补正时配料所用氧化铅中金的空白的质量,mg;

m3 ——未补正时配料所用氧化铅中银的空白的质量,mg;

m4 ——一未补正时测得的金银合粒的质量,mg;

m ——试料的质量,g;

k1 ——金的回收率,%;

k2  ——银的回收率,%;

k1、k2分别按下式计算:

干湿试金怎么测定粗铜中金银计算方式2
式中:

m5 ——回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中金的空白质量,mg;

m6 ——回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中银的空白质量,mg;

m7 ——回收率试验时测得的金的质量,mg;

m8 ——回收率试验时加入的金的质量,mg;

m9 ——回收率试验时测得的金银合粒量,mg;

m10 ——回收率试验时加入的的质量,mg;

2、采用B法补正时,按下式分别计算金、银的含量,以质量分数表示

干湿试金怎么测定粗铜中金银计算方式3

式中:

WAu/g/t ——金的质量分数,g/t;

WAg/g/t ——银的质量分数,g/t:

m1 ——未补正时测得的金的质量,mg;

m11 ——第1次补正时测得的金的质量,mg:

m12 ——第2次补正时测得的金的质量,mg;

m13 ——未补正和补正时配料所用氧化铅总量中金的空白质量,mg;

m4 ——未补正时测得的金银合粒量,mg;

m15 ——第1次补正时测得的金银合粒量,mg:

m16 ——第2次补正时测得的金银合粒量,mg;

m14 ——未补正和补正时配料所用氧化铅总量中银的空白质量,mg;

m ——试料的质量,g;

以上就是小编在做矿石化验和检验过程中整理的关于
干湿试金怎么测定粗铜中金银,干湿试金法在测定粗铜过程中,还是可以有效的测出金银的含量,这个方法也是在测粗铜过程中常用的方式方法,进而搭配仪器的使用,可以准确的进行测试。

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