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一、试剂
纯金（质量分数≥99.99% ）；纯银（质量分数≥99.99%）；纯铜（质量分数≥99.99% ）。
无水碳酸钠，粉状（工业纯）；氧化铅，粉状（金的质量分数≤0.05μg/g；银的质量分数≤5μg/g）；二氧化硅，粉状（工业纯）；硼砂，粉状（工业纯）；氯化钠，粉状（工业纯）；淀粉，粉状。
硫酸；硝酸（1 + 1，不含氯离子）；硝酸（1+7，不含氯离子）；冰乙酸（1+3）；
硫酸汞溶液（23g/L）；氯化钠溶液（10g/L）；
二、仪器和设备
超微量天平，感量0.001 mg；微量天平，感量0.01 mg；分析夭平，感量10mg；
试金电炉：高加热温度1350°C；
试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为300mL左右；瓷坩埚：容积为30mL；
灰皿机。
灰皿：顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高约30mm，深约17mm。
制法：一份骨灰（或镁砂）与三份425号以上水泥混匀，加入适量的水搅匀，在灰皿机上压制 成型，阴干三个月后备用。
三、分析步骤
空白试验：采用加纯金、纯银补正时，所用纯铜和氧化铅的空白试验，分别称取纯铜屑三份， 每份20.00go以下按分析步骤（4）〜（6）进行。
釆用灰皿、渣熔融法补正时，所用氧化铅的空白试验，称取20g无水碳酸钠、150g氧化铅、10g 硼砂、20g二氧化硅、3g淀粉于瓷坩埚中，搅拌后履盖10mm厚的氯化钠，以下按分析步骤（4）-（6）进行。
1、湿法处理
称取20.00g试样（金质量分数＜10g/t时称取40.00g =，置于适量的烧杯中，按下表所列的试料情况，按顺序分别加入相应的助溶剂和溶剂（每加一种试剂，均需混匀）。
盖上表皿，高温蒸至糊状，取下，冷至室温。加入300mL水（金质量分数＜10g/t时，加500mL 水）和20mL氯化钠溶液（10g/L），加入少量滤纸浆，用水洗涤表皿和杯壁，煮沸5min。
取下摇动烧杯，用温水洗涤表皿和杯壁，稍冷后用中速足定量滤纸过滤。将沉淀物全部转移到滤纸上用温水将沉淀物沉至无蓝色为止。
将擦玻璃棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于粘土地烟内，放入试金炉中。从室温升至约500°C进行灰化直至灰化完全为止。
配料：将盛有灰化物的粘土堪垠冷至室温，加入20 g无水碳酸钠、60g氧化铅、7g硼砂、7g 二氧化硅、3g淀粉。搅匀，覆盖10 mm厚的氯化钠。
2、火试金
将配好料的粘土坩埚置于800°C的试金炉中，在30〜40 min内升温至1100℃，保温 15 min （总计熔融时间为45〜55 min）出炉。将熔融物倒入已预热过并涂了油的铸铁模中。冷却后将铅扣捶成方型。将渣收入原粘土用坩埚备用。
将铅扣置于已在900℃的试金炉内预热20 min的灰皿中，关闭炉门。待铅液表面浮膜消失（脱壳）后稍开炉门，使炉温下降至840〜860℃进行灰吹。当合粒出现闪光后灰吹即告结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中。
用小镊子将试金合粒从灰皿中挟出，置于瓷坩埚中，加入10〜15mL冰乙酸（1+3），在电热板 上煮沸3〜5mL后取下，用温水洗涤三次，弃去洗液。将保留于瓷坩埚中的金银合粒，置于高温电炉上烤干，取下，冷至室温并称量（精确至0.001mg）。
将称量后的金银合粒置于小钢砧上捶成薄片，放入瓷坩埚中，加入5〜7mL热硝酸(1+7)，置于低温电热板上温热分金。当蒸至1〜2mL时，再加入5〜7mL热硝酸(1+1)。蒸至约2 mL取下，冷却，用热水洗涤三次。将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉盘上烘干并灼烧5 min，取下，冷 至室温，称量(精确至0.001 mg)。
补正：
①补正方法：
A法：称取与试料量相同的纯铜，加入与试料中所含同等量的纯金、纯银。以下 按(5)〜(6)分析步骤进行。计算纯金、纯银的回收率加以补正。
B法：将保留的灰皿和渣粉碎后，置于原粘土坩埚中，加入20 g无水碳酸钠、30g氧化铅、20g 硼砂、10g二氧化硅、4g淀粉，搅匀，覆盖10mm厚的氯化钠。以下按(5)〜(6)分析步骤进行。
②补正范围：
未补正时，测得的金的质量分数，3.0g/t或银量的质量分数≥50g/t时，开始补正。若测得的金的质量分数≥50g/t或银的质量分数≥1000g/t时，采用B法需补正两次。
四、结果计算
1、采用A法补正时，按下式分别计算金、银的含量，以质量分数表示：
式中：
WAu ——金的质量分数，g/t；
WAg ——银的质量分数，g/t；
m1 ——未补正时测得的金的质量，mg；
m2 ——未补正时配料所用氧化铅中金的空白的质量，mg；
m3 ——未补正时配料所用氧化铅中银的空白的质量，mg；
m4 ——一未补正时测得的金银合粒的质量，mg；
m ——试料的质量，g；
k1 ——金的回收率，％；
k2 ——银的回收率，％；
k1、k2分别按下式计算：
式中：
m5 ——回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中金的空白质量，mg；
m6 ——回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中银的空白质量，mg；
m7 ——回收率试验时测得的金的质量，mg；
m8 ——回收率试验时加入的金的质量，mg；
m9 ——回收率试验时测得的金银合粒量，mg；
m10 ——回收率试验时加入的的质量，mg；
2、采用B法补正时，按下式分别计算金、银的含量，以质量分数表示
式中：
WAu/g/t ——金的质量分数，g/t；
WAg/g/t ——银的质量分数，g/t：
m1 ——未补正时测得的金的质量，mg；
m11 ——第1次补正时测得的金的质量，mg：
m12 ——第2次补正时测得的金的质量，mg；
m13 ——未补正和补正时配料所用氧化铅总量中金的空白质量，mg；
m4 ——未补正时测得的金银合粒量，mg；
m15 ——第1次补正时测得的金银合粒量，mg：
m16 ——第2次补正时测得的金银合粒量，mg；
m14 ——未补正和补正时配料所用氧化铅总量中银的空白质量，mg；
m ——试料的质量，g；
以上就是小编在做矿石化验和检验过程中整理的关于干湿试金怎么测定粗铜中金银，干湿试金法在测定粗铜过程中，还是可以有效的测出金银的含量，这个方法也是在测粗铜过程中常用的方式方法，进而搭配仪器的使用，可以准确的进行测试。
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