硅藻土选矿提纯工艺条件优化试验

硅藻土选矿目的是除去石英、长石类碎屑矿物、黏土类矿物、氧化铁类矿物及有机质等杂质，以富集硅藻并提高白度。目前常用硅藻土选矿方法主要有以下几种：擦洗法、焙烧法、酸浸法、离心沉降法、磁选法、综合提纯法。

1、实验部分

(1)硅藻土原料来自于内蒙古化德，其分析结果见表1。

表1 内蒙古德化硅藻土分析结果

(2)实验方法：取硅藻土样品200g，加水调浆并调节矿浆pH值，擦洗一定时间，加入一定量分散剂，继续擦洗。擦洗结束后，过筛，加入一定量筛上水，离心，取底流，干燥。

取20g离心干燥后样品于500mL三口烧瓶，加入适量具有一定浓度的稀硫酸，放入恒温水浴锅中升温至指定温度后酸浸反应一定时间。反应结束后进行抽滤、洗涤、干燥。最后对酸浸后的硅藻精土进行化学元素分析和白度测定。

2、擦洗-离心工艺

(1)擦洗时间

固定条件为擦洗质量分数30%，pH值为10，分散剂用量0.5%，离心时间5min，离心转速2000r/min。探讨擦洗时间对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图1。

图1 擦洗时间对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图1可看出，随擦洗时间增加，硅藻土白度也随之增加，同时氧化铁含量逐渐减少。在擦洗时间为40min时，硅藻土白度为71.6%，之后随着擦洗时间的增加，白度增加趋于平缓。因此，确定擦洗时间为40min。

(2)擦洗质量分数

固定条件为擦洗时间40min，pH值为10，分散剂用量0.5%，离心时间5min，离心转速2000r/min。探讨擦洗质量分数对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图2。

图2 擦洗质量分数对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图2可看出，随擦洗质量分数增加，硅藻土白度也逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。在擦洗质量分数为30%时，硅藻土白度为71.6%，之后随着擦洗质量分数的增加，白度降低。因而，确定擦洗质量分数为30%。

(3)分散剂用量

固定条件为擦洗时间40min，pH值为10，擦洗质量分数为30%，离心时间5min，离心转速2000r/min。探讨分散剂用量对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图3。

图3 分散剂用量对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图3可看出，随分散剂用量增加，硅藻土白度也逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。在分散剂用量为0.5%时，硅藻土白度为71.6%，之后随着分散剂用量的增加，白度增加趋于平缓。因此，确定分散剂用量为0.5%。

(4)pH值

固定条件为擦洗时间40min，擦洗质量分数30%，分散剂用量0.5%，离心时间5min，离心转速2000r/min。探讨pH值对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图4。

图4 擦洗pH值对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图4可看出，随pH值增加，硅藻土白度也逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。在pH值为10时，硅藻土白度为71.6%，之后随着pH值的增加，白度增加趋于平缓。因此，确定擦洗pH值为10。

(5)离心时间

固定条件为擦洗时间40min，擦洗质量分数30%，分散剂用量0.5%，擦洗pH值为10，离心转速2000r/min。探讨离心时间对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图5。

图5 离心时间对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图5可看出，随离心时间增加，硅藻土白度也逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。在离心时间为5min时，硅藻土白度为71.6%，之后随着离心时间的增加，白度降低。因此，确定擦洗离心时间为5min。

(6)离心转速

固定条件为擦洗时间40min，擦洗质量分数30%，擦洗pH值为10，离心时间5min，探讨离心转速对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图6。

图6 离心转速对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图6可看出，随离心转速增加，硅藻土白度也逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。在离心转速为2000r/min时，硅藻土白度为71.6%，之后随着离心转速的增加，白度降低。因此，确定擦洗离心转速为2000r/min。

3、酸浸工艺

(1)硫酸浓度

固定条件为酸浸温度98℃，酸浸时间为4h，液固比为3:1(mL/g)。探讨硫酸浓度对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图7。

图7 酸浸浓度对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图7可见，随硫酸浓度升高，硅藻土白度也随之逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。当硫酸浓度为5ml/L时，硅藻土白度为82.4%，之后随着硫酸浓度的升高，白度增加趋于平缓。因此，确定硫酸浓度为5ml/L。

(2)酸浸时间

固定条件为酸浸温度98℃，硫酸浓度为5ml/L，液固比为3:1(mL/g)，探讨酸浸时间对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图8。

图8 酸浸时间对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图8可看出，随酸浸时间增加，硅藻土白度也逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。当酸浸时间为4h时，硅藻土白度为82.4%，之后随着酸浸时间的增加，白度增加趋于平缓。因此，确定酸浸时间为4h。

(3)酸浸液固比

固定条件为酸浸温度98℃，硫酸浓度5ml/L，酸浸时间4h，探讨液固比对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图9。

图9 酸浸液固比对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图9可看出，随液固比增加，硅藻土白度也逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。当液固比为2.5:1(mL/g)，硅藻土白度为82.4%，之后随着液固比的增加，白度增加趋于平缓。因此，确定液固比为2.5:1(mL/g)。

(4)酸浸温度

固定条件为硫酸浓度为5ml/L，酸浸时间为4h，液固比为3:1(mL/g)，探讨酸浸温度对硅藻土白度和氧化铁含量的影响规律，结果见图10。

图10 酸浸温度对硅藻精土白度和氧化铁含量的影响

从图10可看出，随酸浸温度升高，硅藻土白度也逐渐增加，同时氧化铁含量逐渐减少。当酸浸温度为98℃，硅藻土白度为82.4%，因此，确定酸浸温度为98℃。

综上所述，化德硅藻土优化选矿工艺条件为：擦洗时间40min，擦洗质量分数30%，擦洗分散剂用量0.5%，擦洗pH值10，离心时间5min，离心转速2000r/min，酸浸温度98℃，酸浸时间4h，硫酸浓度5ml/L，液固比2.5:1(mL/g)。

4、硅藻精土表征结果

(1)化学成分与物相

对前述优化工艺条件下选矿得到的硅藻土精土进行化学成分分析和白度测定，得到SiO2含量为92.83%，Fe2O3含量为0.48%，A12O3含量为3.28%，白度为82.4%。硅藻精土的SiO2含量得到大幅度提升，Fe2O也被有效去除，白度达到80%以上，通过上述选矿工艺得到优质硅藻土。较优条件下处理得到的硅藻精土的X射线衍射图，见图11。

图11 硅藻精土的X射线衍射图

由图11可看出，硅藻原土中含有水云母、高岭土等黏土矿物及石英、长石等碎屑矿物。经过擦洗-酸浸联合选矿后，黏土矿物被有效去除，石英和长石含量也明显减少。

(2)微观形貌

分别选取化德原矿和精矿进行SEM分析，结果见图12。

由图12可知，硅藻土原矿中硅藻颗粒以圆盘藻为主，部分颗粒孔隙被碎屑杂质堵塞，硅藻表面孔隙结构模糊，碎屑矿物与黏土等杂质含量高;与原矿相比，精土表面碎屑基本被去除，孔道得到了有效疏通。硅藻精土杂质含量减少，孔结构特性有效提升。

(3)能谱分析

分别选取硅藻土原矿和精矿中完整硅藻进行EDS能谱分析，以面扫描的方式对硅藻表面元素(Si、Al、Fe)分布进行定量分析，结果见图13。

硅藻化学成分以SiO2为主，构成元素以Si、O为主;硅藻颗粒表面的杂质主要是黏土矿物，代表元素为A1元素，A1元素分布广泛，硅藻颗粒表面及周边均存在;其次硅藻表面还有一些铁屑矿物，代表元素为Fe元素，Fe杂质分布均匀，壳体及周围均含Fe物质。经过选矿后精土的硅藻表面已检测不到Fe元素，Al元素也基本被去除，同时Si含量得到大幅度提升。

5、结论

(1)硅藻土物理-化学联合选矿优化工艺条件为：擦洗时间40min，擦洗质量分数30%，擦洗分散剂用量0.5%，擦洗pH值为10，离心时间5min，离心转速2000r/min;酸浸温度98℃，酸浸时间4h，硫酸浓度5ml/L，液固比2.5:1(mL/g)。

(2)通过选矿提纯，硅藻土白度从64.5%提高到82.4%，二氧化硅含量78.57%提高到92.83%。

(3)擦洗离心和酸浸处理工艺可以有效去除黏土类矿物和石英、长石等杂质，显著提高硅藻含量。

资料整理自化德硅藻土选矿工艺研究。