当前位置: 首页 >> 矿业技术 >> 矿石化验 >> 化验锡的测定--碘酸钾容量法

化验锡的测定--碘酸钾容量法

发布日期:2017-11-04   来源:矿道网   投稿者:唐生   浏览次数:4245

选矿推荐

一、方法提要:

式样经Zn粉—NaOH—NaCl熔融后,Sn(Ⅳ)在盐酸介质中用铝片还原为Sn(Ⅱ),以淀粉-碘化钾溶液为指示剂用碘酸钾溶液滴定。

二、试剂及配制:

1·碘化钾淀粉溶液:碘化钾溶液(150g/L)和淀粉溶液(20g/L)以等体积混合(新鲜配制)。

2·铝片:纯度在99.5%以上

3·锌粉:分析纯(A.R)

4·氢氧化钠:分析纯(A.R),粉末状

5·氯化钠:分析纯(A.R)

6·盐酸:分析纯(A.R)36%

7·还原铁粉:分析纯(A.R)

8·碘酸钾:分析纯(A.R)

9·氢氧化钾:分析纯(A.R)

10·方解石:颗粒状

11·碘化钾:分析纯(A.R)

12·可溶性淀粉:分析纯(A.R)

13·锡标准溶液:

14·碘酸钾滴定溶液:

15·碘酸钾滴定溶液的标定:

滴定系数T=ρ×10﹣³×10

V1×100

ρ:锡标准溶液浓度(mg/ml)

V1:滴定锡标准溶液时消耗的碘酸钾滴定溶液的体积数(ml)。

三、分析步骤:

称取试样0.1000~0.5000克置于5ml刚玉坩埚中,于550-600℃马弗炉中加热脱硫10-20分钟,取出冷却,加入1克锌粉,搅匀,加入0.5克氢氧化钠,再加入1克锌粉,然后加2克氯化钠覆盖,放入750-800℃的马弗炉中熔融15~30分钟,取出冷却,放入预先加有(1+1)盐酸120ml、1克还原铁粉的300ml锥形瓶中,加热到坩埚有跳动声,溶液清亮后,取下稍冷,加入0.5克铝片,随即盖上带玻璃管的橡胶塞密封,加热溶解,同时不断摇动,至铝片和析出的海绵状锡完全溶解,并冒大气泡后,取下,流水冷却后,取下橡胶塞,迅速往锥形瓶中加入1-2粒方解石,2ml碘化钾-淀粉溶液,以碘酸钾滴定溶液滴定至兰色出现并稳定为终点。

四、结果计算:

ω(Sn)/10﹣²= T× V

m

T:滴定系数

V:滴定时消耗的碘酸钾滴定液的体积数,ml。

m:称取的矿样质量

五、备注:

1·如果用三氯化铁作空白液,必须检出是否含有锡,空白值极微才能使用。

2·还原时,在加铝片之前,溶液温度以温热为宜,温度过高,铝片作用剧烈,溶液易冲出瓶口,并影响还原效果。在还原过程中,要充分摇动,以保证锡完全还原。

3·还原完毕后,必须煮沸至溶液中残留的少量铝渣及海绵状金属锡完全溶解而无小气泡发生,否则使结果偏高。若金属锡未溶完,分析结果将会偏低。煮沸后的溶液,应无色清亮。

4·整套还原装置必须保证密封不漏气,否则分析结果偏低。

5·若矿石中硫铁矿含量过高,试液将呈墨色,滴定时很难看清颜色变化,无法准确掌握滴定终点。遇此情况时,应进行过滤,用(1+9)盐酸洗净烧杯和漏斗后再按试样分析步骤进行操作。

关键词TAG: 方解石
【免责声明】本站“矿道网”矿业技术板块所有投稿文章,文章其版权均归原作者及投稿人所有。本站并非以盈利为核心的矿业矿业技术传播平台,平台并不能很好的甄别投稿文章的原创性和审核作者。文章仅供读者作为矿业参考,不做交易和服务的根据。所以希望投稿人自觉遵守本条例,如果一旦发生文章侵权,原作者找到我们,我们有权利不经告知并删除投稿的文章。本网站默认已许可各大主流平台、媒体等,以数字化方式复制、汇编、发行、信息网络传播本网站全文,但是需要文件授权。本网站不以此盈利,登载此文出于传递更多信息之目的,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。所有投稿人向本网站提交文章发表之行为视为同意上述声明。如有异议,请在投稿时说明。因投稿素材内容或要求转发内容引发的任何社会及法律纠纷和矿道网无关。特此声明!,我们若有不当信息或者侵犯了您的利益,请及时联系我们删改!联系电话:029-85212477
4245

帮助过的人数

上一篇: 浮选操作中一些处理方法

下一篇: 图解地质:地质构造图版

 
 
[ 矿业技术搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 打印本文 ]  [ 关闭窗口 ]

 
相关矿业技术
热门标签
大家都在看!
 
取消

感谢您的支持,我会继续努力的!

扫码支持
扫码打赏,你说多少就多少

打开支付宝扫一扫,即可进行扫码打赏哦