一、方法提要
矿酸比是生产完全反应条件下,一定量的矿粉(以锰矿粉为例)与酸(以硫酸为例)反应所需要的用酸量的比值。
二、试剂配制
1、酚酞指示剂:10g/L,1g酚酞溶于40mL无水乙醇中,再加60mL水;
2、硫酸溶液:1+2,200mL硫酸缓慢加入400mL水中,搅匀;
3、氢氧化钠溶液:0.25mol/L;称取50g氢氧化钠溶于5000mL水中,加少量二氯化钡,摇匀,放置澄清后使用。
标定:称取经105℃烘干2h,并在干燥器中冷却至室温的基准苯二甲酸氢钾1 g(精确至0.0001g),于200mL的烧杯中,用煮沸的水溶解,加5滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。则氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算:
m
C(NaOH) = --------------- 单位mol/L
0.2042×V0
式中:m--称取基准苯二甲酸氢钾的质量,g;
C(NaOH)--氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V0--标定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
0.2042--与1.00mL1.00mol/L氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。
三、分析步骤
1、1+2 硫酸溶液中硫酸含量的测定
准确移取1.00mL1+2H2SO4于200mL的烧杯中,加入30mL经煮沸冷却的蒸馏水,加10滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠溶液滴定,至溶液刚变红色为终点。记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V(mL)。则硫酸溶液的含量为:
ρ(H2SO4)=C(NaOH)× V×0.04904 单位:g/mL
2、锰粉的溶解
称取5g(精确至0.0001g)锰粉样品于200mL的烧杯中,准确加入10.00mL1+2硫酸,并加水至约50mL,在低温电热板上加热煮沸分解60min(经常用水冲洗,确保体积),取下冷却后,移入100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。澄清或干过滤后备用。
3、反应后溶液中剩余硫酸含量的测定
移取上述清液10.00mL于200mL的烧杯中,加入30mL经煮沸冷却的蒸馏水,加10滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠溶液滴定,至溶液刚变红色为终点。记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V1(mL)。则硫酸溶液的含量为:
C(NaOH)× V1×0.04904
ρ′(H2SO4)= ————————— 单位:g/mL
10.00
4、矿酸比的计算
矿酸比=消耗的硫酸质量÷矿石质量
=[ρ(H2SO4)×10- ρ′(H2SO4)×100] ÷ 样品质量
四、备注
1、样品分解时,即要保持分解完全,又要防止爆溅而造成硫酸损失;
2、生产中实际使用的硫酸浓度,要在计算时换算进去。
3、其它种类的矿粉、酸反应可按此类推计算。