硬脂酸钠改性硅灰石粉体影响因素分析

硅灰石是一种钙的偏硅酸盐矿物，具有针状结构习性，长径比高，各向异性强，作为填料时对基体的补强性好，广泛用于陶瓷、涂料和橡塑等领域。

天然硅灰石颗粒表面具有类似石英表面的亲水特性，将其作为橡塑制品填料时，往往分散效果差，难以与有机基体实现在界面的良好结合，使得其填充制品的力学性能不能得到很好发挥。

因此，需要硅灰石进行疏水改性，改变其表面润湿性，进而提高其在有机基体中的分散性和界面相容性。

硅灰石粉体表面改性以化学方法为主，常用的表面改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯和铝酸酯偶联剂、表面活性剂及甲基丙烯酸甲脂等。

硬质酸钠改性硅灰石

(1)试剂材料

硅灰石样品：吉林某地硅灰石粉，粒径d50为20.42μm，白度为88.44%，吸油量15.37g/100g。

其他原料：硬脂酸钠等。

(2)改性工艺

以硬脂酸钠为改性剂，采用湿法方式对硅灰石粉体进行表面有机改性：硅灰石加水配制成悬浮液→加入硬脂酸钠溶液→加热→搅拌→过滤→干燥表征(测量接触角、活化指数、分散指数、显微图像)→分散机理分析。

(3)硅灰石改性效果和分散行为表征

硅灰石改性效果通过改性产物的活化指数、接触角和改性硅灰石在煤油中的分散稳定性指数和显微图像进行表征。

活化指数是指将改性粉体置于水中搅拌后，漂浮在水气界面的粉体占总量的百分数。颗粒表面疏水性越强，其润湿周边的载着力就越大，漂浮的趋势也就越大，因而测定粉体在水面上漂浮量的多少便可直观反映改性效果。称取样品1.00g置于盛有200mL水的分液漏斗中，振荡、静置，待分层后放出底部沉降部分干燥、称量，并计算活化指数H=[(总质量-沉降部分质量)/总质量]×100%。

接触角是指气、液、固3相交界处的气-液界面和固-液界面之间(包含液体)的夹角，可定量反映固体表面被液体润湿程度，进而评判改性效果。测量时先将样品压制成具有平整表面的固体片，再使用润湿角测量仪对固体片进行测量。

分散稳定性指数(X)是指粉体在介质中沉降一段时间后，沉降区上部悬浮液(稀释)吸光度与下部悬浮液吸光度(分别为B和A)的比值，X越大，说明分散性越好。采用紫外可见分光光度计分别测量B和A，并计算X=(B/A)×100%。同时，在沉降开始取悬浮液样品用BT-1600百特颗粒图像分布仪进行显微镜图像观察。

结果与讨论

(1)改性工艺对硅灰石改性效果的影响

考察硅灰石料浆浓度(料浆中固体颗粒的质量分数)、改性温度、改性时间和硬脂酸钠用量等工艺因素对硅灰石活化指数(H)和在煤油中的分散稳定性指数(X)的影响。

改性工艺对硅灰石活化指数(H)和分散稳定性指数(X)的影响

从上述试验结果可以看出：

改性前硅灰石H值为0，经硬脂酸钠改性后H值最高可增加至95%，说明改性已使颗粒表面由亲水性向疏水性转变。

硅灰石改性前X为0，改性后增加至约40%，改性后硅灰石表面强烈疏水，从而与有机非极性介质性质相近。

通过改变改性工艺可显著改变硅灰石产物的H与X值，从而调控硅灰石表面疏水化程度。

实验优化条件为：硬脂酸钠用量质量分数1.5%、改性温度50℃、改性时间30min、料浆浓度10%;最佳改性指标为：活化指数H=95%，分散稳定性指数X=38.70%。

(2)改性硅灰石颗粒在溶剂中的润湿接触角

从上表可以看出：

改性硅灰石被水润湿接触角为69.33°，与改性前10.83°相比显著增大，这说明硅灰石有机改性导致表面疏水化的效果良好。

采用硅烷偶联剂改性硅灰石，可大大改善其与聚合物的相容性，增强填充效果，但硅烷偶联剂改性生产成本较高。采用硬脂酸钠(表面活性剂)对硅灰石粉进行表面改性处理，可通过极性基团与硅灰石颗粒表面的作用，覆盖于颗粒表面，可大大增强硅灰石填料的亲油性。