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粉末冶金双相不锈钢材料的综合强化方法

发布日期:2020-07-20   来源:矿道网   投稿者:林育周   浏览次数:1447

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       1.利用双相不锈钢材料制备多孔高氮奥氏体不锈钢

(1)实验方法

选取近球形高氮双相不锈钢粉末作为原材料,其化学成 分包含Cr、Mn、Mo、Ni、C、N、O、Fe,粉末颗粒的粒径均值 为13μm。将该粉末与碳酸氢铵造孔剂共同添加到V型混粉机 内,运转24h后使两种物质均匀混合;随后送入普通油压机内 加压374MPa,使其冷压成型;接下来进入烧结过程,在200℃ 条件下保温1h,通过预烧结去除造孔剂;在高温烧结时, 分别在1120℃、1200℃、1250℃条件下保温2h,且烧结气氛 为氮氢混合气体,氮气、氢气比例为95:5;在其他参数设置 上,将加热速率、降温速率均设为每分钟5℃,待完成高温烧 结后随炉冷却。在样品制备工艺参数设置上,选取S1-S9共9 个样品,其中S1-S4的烧结温度均为1200℃、S5-S8的烧结温 度均为1120℃、S9的烧结温度为1250℃,且S1-S4、S5-S8的 质量分数依次由10%-40%递增,S9的质量分数为30%。

(2)样品检测

选取X射线衍射仪针对样品的相组成进行分析,在 45kV、250mA、钼靶扫描的条件下开展测试,将扫描角度设 为8-45°、步长设为0.01°,并将得出的XRD数据转换为铜靶数据;利用场发射扫描电子显微镜针对样品的组织形貌进 行观察;利用砂纸打磨样品,并进行金刚石抛光处理;随后 选取透射电子显微镜针对样品的显微组织进行观察,针对相 区的化学成分进行分析,并完成相鉴定;接下来利用线切割 工艺将样品切割成圆片状,其规格为φ3×0.5mm,经由金相 砂纸打磨、凹坑仪处理后使圆片厚度达到20μm,并选用离 子减薄仪再次减小样品厚度,完成样品平衡相图的计算。在 此基础上,采用万能力学试验机、电化学工作站与三电极体 系分别针对试样的压缩性能、电化学性能进行测试[1]。

2.多孔高氮奥氏体不锈钢的综合性能分析

(1)显微组织分析

①SEM显微组织

在烧结温度为1200℃的条件下,选取孔隙率存在差异的 试样针对其SEM显微组织进行观察,其中大孔隙的产生主要 源于造孔剂挥发现象,小孔隙则是由于烧结不完全造成的, 且造孔剂的质量分数越大,则孔隙率越大、孔隙分布状态越 均匀。通过观察试样的高倍显微组织可以发现,从S1中仅能 观察到小孔隙与氮化物析出物,从S3中能够观察到孔隙、 氮化物、原始粉末颗粒边界以及分布于粉末颗粒间的小孔 隙,从S2中可以观察到析出物存在细条状、细颗粒状两种形 貌。SEM-EDS定量分析结果表明,在上述两种形貌的析出物 中氮、铬的含量较高。

②XRD图谱

通过观察试样的XRD图谱(如图1所示)可以发现,所选 样品的相结构均为奥氏体+氮化物析出物。在采用渗氮烧结 工艺后,样品中的氮含量有所上升,促使原始材料中的铁素 体+奥氏体双相组织转变为单相奥氏体组织,其中超出奥氏 体不锈钢固溶极限的氮元素将会以氮化物的形式析出。在此 过程中,不同孔隙率的试样析出物均为CrN、Cr2 N两相,而 不同烧结温度将造成试样的相组成的差异性,例如从S7试样 的XRD图谱中可以观察到CrN相的衍射峰,而从S3、S9的XRD 图谱中均可以观察到CrN、Cr2 N两相的衍射峰,由此说明渗 氮温度的差异将直接影响到氮化物的种类与相对含量[2]。

③热力学平衡相图

通过观察Fe-17.5Cr-10.85Mn-3.4Mo-xN材料的热力学平衡相图的计算结果可以发现(如图2所示),氮含量的变化将影响到不同温度下的平衡相组成,使析出物的种类、相 对含量产生变化,本文所选用的试样在相组成上主要落在 γ+CrN、γ+CrN+Cr2 N两个相区。

(2)力学性能分析

针对采用粉末冶金工艺制备的多孔高氮奥氏体不锈钢试 样的力学性能进行分析,在实验过程中伴随造孔剂质量分数 的提高,试样的孔隙率呈逐渐增加趋势,其抗压强度、屈服 强度随之而下降。由于材料的受力面积与力学性能成正比, 当孔隙率增大时将使受力面积减小,导致材料的力学性能下 降;由于多孔不锈钢的孔隙多呈不规则形态,当试样在承受 荷载时将产生应力集中情况,引发裂纹,导致其力学性能下 降;由于致密度与力学性能成正比,在造孔剂质量分数一定 的情况下,提高烧结温度将使致密度提高,进而使材料的力 学性能得到优化。将多孔高氮奥氏体不锈钢与原双相不锈钢 进行对比可以发现,前者在氮的固溶强化与氮化物的析出强 化的影响下,其固溶态氮含量呈明显提高,促使铁素体相转 变为奥氏体相,且因机体晶格畸变而增加位错运动在CrN相 周围的阻力,使试样强度明显提高,实现对原双相不锈钢材 料力学性能的有效优化。

(3)耐腐蚀性能分析

不锈钢的阳极极化过程通常包含活性溶解区、钝化过渡 区、稳定钝化区、过钝化区、析氧区等部分,通过观察多孔 高氮奥氏体不锈钢的动电位阳极极化曲线可以发现,所选试 样的活化-钝化行为均呈现出很大程度上的相似性,在初次 钝化时钝化膜不稳定,电流伴随电位的增大而增加,在钝化 膜被击穿后电流呈急剧增大趋势;在电位增至一点数值后, 试样出现再次钝化,在电位持续增大的情况下,电流的增加 趋势有所放缓。 通过观察试样在0.9%NaCl溶液中的动电位极化测试结 果可以发现,试样的不同孔隙率将影响到腐蚀电流密度、年 腐蚀速率的变化。本文所选用的造孔剂质量分数由10%-40% 逐渐递增,其自腐蚀电位由-0.757V、-0.851V、-0.886V 到-0.985V依次下降,腐蚀电流密度由0.00116mA/cm2 、 0.153mA/cm2 、0.262mA/cm2 至0.497mA/cm2 依次增加;同时, 伴随孔隙率的增大,孔隙数量、表面积随之增加,导致腐蚀 速率随之而增大;此外,烧结温度的变化也将影响到试样的 耐腐蚀性能,在烧结温度由1120℃、1200℃逐渐向1250℃增 加的情况下,原子扩散速度、原始粉末颗粒的致密化程度均 有所增加,试样的腐蚀电流密度随之而不断减小,其耐腐蚀 性能有所提高。 选取多孔高氮奥氏体不锈钢与原双相不锈钢进行对比 可以发现,固溶态氮元素与钼元素均有助于降低材料的腐蚀 速率,试样自身电位较低,孔隙率越高则试样的腐蚀倾向越 大、腐蚀速率越高。因此接下来还应通过控制氮含量、降低 氮化物的析出,增加基体中铬元素的含量与电极电位,并且 通过减少试样电化学腐蚀体系中的微电池数目,缓解晶间腐 蚀问题,促使多孔高氮奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能得到进一 步提升[3]。

3.结论

采用粉末冶金工艺制备多孔高氮奥氏体不锈钢,从其显 微组织中可观察到奥氏体与氮化物,且CrN相存在两种形貌 的析出物。将其与原双相不锈钢材料进行比较可以发现,伴 随材料孔隙率的增大,其抗压强度、屈服强度均有所降低, 使原双相不锈钢材料的力学性能、耐腐蚀性能得到显著强化,具有良好适用价值。

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