.png)
.png)
二苯硫腙-四氯化碳溶液萃取吸光光度法测定银
在矿石的化验中，很多企业和个人都想知道粗铅中银含量的测定，在很多方式方法中。矿道网今天给大家分享的是关于二苯硫腙-四氯化碳溶液萃取吸光光度法测定银，主要是适用于粗铅中0.01 %〜0.30%的银含量的测定。试样用硝酸（1+4）溶解，在0.1mol/L硝酸介质中，以EDTA作掩蔽剂，控制溶液pH为4.7，以 二苯硫踪-四氯化碳溶液萃取银，于分光光度计波长620min处测量其吸光度。
本法适用于粗铅中0.01 %〜0.30%的银含量的测定。
一、试剂
硝酸；硝酸（1+4）；硝酸（lmol/L）；氨水（1+3）；EDTA 溶液（100g/L）。
缓冲溶液（pH4.7）： 272gNaAC-3H2O溶于l000rnL水中，与等体积的lmol/L硝酸混合，用p H计调正。
二苯硫腙-CCl4溶液：称取0.010g二苯硫踪置于500mL分液漏斗中，加入50mLCCl4，每次用 100mL氨水（2+98）萃取2次，弃去有机相，合并氨水溶液，加入亚硫酸至溶液呈酸性加入少量E DTA溶液及200mLCCl4，萃取2min，弃去水相，将有机相存放于棕色瓶中，加入CCL，至吸光度 为0.7左右（2cm吸收皿，λ=620nm），加入少量亚硫酸钠溶液（5g/L）。
银标准储存溶液（200μg/mL）：称取0.1580g经干燥的硝酸银（优级纯）溶于0.1 mol/L硝酸中， 移入500mL容量瓶中，并用0.1 mol/L硝酸定容。
银标准溶液（2μg/mL）：移取5.00mL银标准储存溶液（200μg/mL）于500mL容量瓶中，用 0.1 mol/L硝酸定容（用时配制）。
二、分析步骤
称取0.1000g试样置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+4），盖上表皿，温热溶解，加热驱 赶氮的氧化物，冷却，用0.lmol/L硝酸移入l000mL容量瓶中并定容。
移取l0.00mL试液于200mL烧杯中，加入1滴刚果红指示剂（lg/L）、UOmLEDTA溶液（100g/L），滴加氨水（1+3）至溶液呈紫红色，加入25mL缓冲溶液，加热煮沸，冷却，用少量水转移至125mL 分液漏斗中，加水至约50m L，加入10.00mL二苯硫踪-CCL4溶液，振荡1min，静置分层。
将有机相通过脱脂棉滤入干燥的2cm吸收皿中，以CC4为参比，于分光光度计波长620nm处测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上査出相应的银的质量。
三、工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液（2μg/mL），置于一组 200mL烧杯中，分别加入1滴刚果红指示剂（lg/L）、l0mL EDTA溶液（100g/L），以下按分析步骤进行，测量其吸光度。以银的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
四、结果计算
按下式计算银的含量，以质量分数（W Ag/%）表示：
式中：
m1 —— 分取试液中银的质量，μg；
V1 ——分取试液的体积，mL；
V—— 试液总体积，mL；
m ——试料的质量，g；
热门标签
