化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法

在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，于吸光光度计波长650nm或740nm处测量吸光度。其主要反应式如下：

H4SiO4+12H2Mo4→H8[Si(MO2O7)6]+10H2O

H8[Si(MO2O7)6]+4FeSO4→H8[SiMO2O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O

本方法适用于矿石中10%以下二氧化硅量的测定。

一、试剂及配制

1、混比熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。

2、钼酸铵(100g/L)：称取50g钼酸铵于500ml沸水中。

3、还原液：12.5g硫酸亚铁铵，16.2g草酸，1g抗坏血酸，67.5ml硫酸溶于740ml水中。

4、二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化硅(高纯)于铂坩锅中，加入5g混合熔剂，混匀，表面再覆盖2g熔剂，加盖于900～950℃马弗炉中，熔融1小时，取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解，待溶液澄清后移入1000ml容量瓶中，用水定容。移入塑料瓶中贮存。此溶液含二氧化硅100μg/ml。

5、二氧化硅标准溶液;准确移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液于500ml容量瓶中，用水定容。移入塑料瓶中贮存。此溶液含二氧化硅10μg/ml。

二、分析步骤

⑴碱熔法：称取0.1000g～0.5000g试样于银坩锅中，加入4g氢氧化钾，置于己升温至700℃的马弗炉中熔融40min，待试样熔融完全后，取下，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸(1+6)浸取熔块，使其澄清，以稀盐酸及水洗净坩锅，移入100ml容量瓶中，以水定容，摇匀。

放置至溶液澄清，吸取上清液5.00ml(根据试样含硅量而定)于另一个100ml容量瓶中，加2滴酚酞指示剂(10g/L)，用氨水和8%(体积分数)盐酸调节至微酸性，加入7ml盐酸[8%(体积分数)]，2.5ml钼酸銨溶液(100g/L)，于40℃的水浴中放置15min。取出，冷至室溫，加入20ml还原剂，用水定容。与试样分析同时作空白试验。

若二氧化硅含量大于1%，用1cm比色皿于650nm波长处测定其吸光度;若二氧化硅含量小于1%，用2cm比色皿于740nm波长处测定其吸光度。以随同试样的空白溶液为参比，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。

工作曲线的绘制如下：

工作曲线A：吸取0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml、12.00ml二氧化硅标准溶液于100ml容量瓶中，以下操作同分析步骤，以试剂空白溶液为参比，用2cm比色皿于740nm波长处测定其吸光度。以二氧化硅为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

工作曲线B：吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml、7.00ml二氧化硅标准贮存溶液于100ml容量瓶中，以下操作同分析步骤，以试剂空白溶液为参比，用1cm比色皿于650nm波长处测定其吸光度。以二氧化硅为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

⑵酸溶法：称取0.1000g～0.5000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml盐酸，低温分解试样，蒸至体积约为3ml，取下稍冷，吹洗杯壁，加入5滴约1ml氢氟酸(视含硅量而定)，置于70～80℃水浴中溶解30min，取下冷却，加入10～30ml硫酸铝钾溶液(150g/L)，放置15min，移入100ml塑料容量瓶中，测定。