硅灰石矿取样、分析与试验

（1）岩矿鉴定取样， 对不同类型的矿石和岩石分别取代表性岩矿鉴定样品。

（2）化学分析取样

  ①基本分析样品的采集

  硅灰石矿的所有见矿工程和可以利用的矿体露头均应采取基本分析样品。样品应沿矿体厚度方向布置，按工程、矿体、矿石类型、矿石贫富而分层、分段连续采取。近矿围岩也应采取适当数量的样品。厚度大于0.5m的明显夹石应单独采样。若一个样段是由矿石(单层厚大于10cm)与夹石交互组成，也可将此样段中的矿石与夹石分别合并成两个分样，此样段的成分为两个样成分的加权平均值。

硅灰石矿对具备手选条件的应将矿石和脉石分别采取(脉石部分只做统计含矿率用)，并统计每个样品的含矿率。

基本分析样段长度(按矿体真厚度计算)一般采用以下数值： 1m～2m。如果矿石沿厚度方向品位变化不大，且不在边界品位上下波动时，样长可适当放宽。

 基本分析采样方法，在矿体露头或坑探工程中通常采用刻槽法，样槽规格一般可采用以下数值：为(5cm×3cm)～(10cm×5cm)。采样中应保证刻槽断面规格。钻孔采样采用半心法，不同回次岩心直径或采取率相差很大时要分别采取，采集样品的半心和保留的另一半岩心其成分应基本相似。采样操作应符合有关规程规定的要求，注意防止外来杂质混入样品。硅灰石采样时应严格控制工具铁的带入，并采取措施除去带入的工具铁。

基本分析项目一般为:CaO、SiO₂、Fe₂O₃、灼失量，当矿石明确不同工业用途时，分别为：

建筑陶瓷 CaO、SiO₂、Fe₂O₂、CO₂；

  油漆涂料 CaO、SiO₂、Fe₂O₃；

冶金保护渣为S、P和计算硅灰石、方解石、石英矿物含量所需要的化学组分含量；

电焊条CaO、SiO₂、MgO、S、P；

对Fe₂O₃、MnO、TiO₂、MgO、S、P等有害组分分析项目，可根据工业要求和多元素分析资料确定，有些组分含量稳定并在规定含量以下，则可不作为基本分析项目，必要时列为组合分析项目。多元素分析项目可根据光谱分析资料确定。

② 组合分析样品的采集

 硅灰石矿组合分析样品的采取，一般以单工程为单位，应按矿石类型、品级从连续的若干基本分析样品的副样中，按基本分析单样样长的比例，计算出每件单样应称取的质量，经充分混匀组合而成；当矿石成分变化小、矿体薄、单工程基本分析样品数量少时，也可用同一矿产资源／储量估算块段的相邻工程的同一矿体、矿石类型、品级的基本分析副样进行组合。组合分析样品应在各勘探线剖面上有代表性的工程中采取。组合分析样长一般为：可用几个至十几个基本分析样组合。

③多元素分析样品的采集

硅灰石矿的多元素分析样品应按矿体、矿石类型、品级各采一至二件。样品可从组合分析或基本分析副样中选取，也可单独采集有代表性样品。

④化学分析样品的制备

 化学分析样品的制备应按DZ0130.13—94《地质矿产实验室测试质量管理规范—13岩矿分析试样制备规程》的要求进行。样品加工一般分为粗碎、中碎、细碎三个阶段，每个阶段又包括破碎、过筛、拌匀、缩分四个工序，采用切乔特公式编制加工流程，其中缩分系数K值，硅灰石矿一般采用0.1～0.2。

在样品加工过程中，硅灰石中的含石英(硅质)矿石类型，应注意防止铁质污染，如采用铁器加工时，需采取除去工具铁的措施，并对除铁效果进行检查，同时也要避免吸去原有的铁质矿物。

 ⑤样品制备质量检查

 样品制备质量应按DZ 0130.13—94《地质矿产实验室测试质量管理规范—13岩矿分析试样制备规程》的要求进行检查。

 制样损耗率要求：粗碎阶段低于3％，中碎阶段低于5 ％，细碎阶段低于7％，制样损耗率的合格率不低于95％。

制样中缩分误差要求：每次缩分后两部分样品的质量差(两份差)不得大于3％。

制样质量内部检查：在制样过程中，应抽取3％～5％的样品进行内部检查(大型矿不少于30件，中型矿不少于20件)，样品从原始样品__次缩分原要弃去的一半样品中抽取，抽查的样品按正样要求的制样流程加工并进行主要分析项目的测定，检查样品与相应的正样分析结果误差按不同人员或不同时间以该分析项目的允许偶然误差(RE)判定，制样质量检查的合格率应不低于90％。

⑥化学分析质量检查

化学分析质量要求按DZ 0130.3—94《地质矿产实验室测试质量管理规范—3岩矿分析质量要求和检查办法》执行，承担分析工作的实验室应按规范要求的方式实行质量监控，并对分析质量做出综合评估，同时实行用户评估，包括内部检查和外部检查。

 内检：送样单位根据矿石类型和品级代表性，从粗副样(粒径小于1m m)中抽取基本分析样品总数的10％，编密码送原分析承担单位进行检查分析。检查项目可与原分析报告的分析项目相同，也可由送样单位与分析实验室共同协商决定只进行主要项目检查。除统计合格率外(合格率要求80％)，还应进行F检验判断。

 外检：凡参与估算矿产资源／储量的样品，在列入工业指标中作为评价矿石质量的项目以及其他指定的重要项目的分析报告发出后，由送样单位会同实验室从基本分析样品中抽取样品总数的5％，送交指定的实验室进行外部检查，如基本分析样品数量少时，应适当增加外检样品数量。外检合格率(指原始合格率)要求不低于80％，如外检结果与基本分析结果出现系统性误差，应以t检验判断，如判断存在显著性误差，则应用准确可靠的方法或标准分析方法重新测定，进行判断。

(3)光谱分析取样

硅灰石矿的光谱分析样品数与多元素分析相同，光谱分析样品可从多元素分析样品中采取。

(4)差热分析、X—衍射分析取样

 对硅灰石矿石为了矿物研究的需要，也可采集代表性样品，进行差热分析、X—衍射分析。

2、专项取样

(1)硅灰石矿物量和矿石物理化学性能测定

①硅灰石矿物量的测定：采用物相法测定矿物含量和利用化学分析结果计算矿物含量的方法。

②矿石物理化学性能测定可利用组合分析样品，根据不同工业用途通常测定以下几项：工业用硅灰石要求测白度(自然白度或烧成白度)，油漆涂料工业用硅灰石要求测白度、吸油量、水溶物、水萃取pH值，塑料、橡胶增强填料用硅灰石要求测粒度或径长比。

3、矿石选矿试验取样

（1）矿石手选试验

 硅灰石矿石需经手选，即从原矿中用手挑出直径大于2 cm～3 cm的围岩、夹石及其他杂质混入物，使矿石达到人工富集的目的。 

（2）矿石机选试验

 硅灰石低品位或有害杂质含量高需要选矿的矿石，应按本标准矿石选矿和加工技术条件研究的要求，进行相应的选矿试验。矿石可选性试验和实验室流程试验样品一般按矿石类型、品级分别采取一至二件，有时为了解不同矿石类型混合处理的可能性及选矿方法、流程，需要采取混合样。 选矿样品的采样方法，通常可采用刻槽法和矿心劈取法，刻槽规格和矿心直径要与采样所需质量适应，如果不要求矿石块度，也可利用基本分析样品缩分后剩余部分。选矿样品采集时，要考虑矿山开采贫化的影响；当矿石中存在利用价值较高的共、伴生有用、有害组分(矿物)时，应考虑其含量和分布情况，采样时一并考虑其代表性，以便试验时研究其赋存状态和综合回收途径或剔除方法。

 矿石可选性试验和实验室流程试验采样由地质勘查单位与勘查投资者、试验单位共同商定采样件数、地点、质量、方法及技术要求。需要进行半工业试验、工业试验的采样和试验工作，由勘查投资者委托或地质勘查单位代为委托具备相应能力的单位承担，地质勘查单位应配合做好采样设计的编制。

4、岩(矿)石物理技术性能测试取样

（1）矿石体积质量(体重)和湿度测定

①硅灰石矿一般测定小体积质量(体重)，每一矿石类型或品级不少于20件～30件，一般规格为60cm³～120cm³；

② 如因矿床地质和工程地质研究的需要，可对夹层和围岩采取代表性的小体积质量(体重)样。

（2）有关矿床开采技术条件的测试

硅灰石矿应测定矿石、围岩及主要夹层的抗压强度、抗剪强度等物理力学性能，一般按类型各测定二至三组样品。