一、游离氰化物的测定
在碱性介质中,以碘化钾为指标剂,用硝酸银标准溶液滴定,形成Ag(CN)2—络合物,过量的银离子与碘化钾生成黄色碘化银沉淀,即为终点。
AgNO3+2NaCN=NaAg(CN)2+NaNO3
AgNO3+KI=KNO3+AgI
1.试剂的制备和标定
硝酸银标准溶液:称取在110℃干燥的硝酸银1.734g溶于水中,移入1L棕色容量瓶中,用蒸溜水稀释至刻度,摇匀置于暗处。此溶液1ml≈1mgNaCN。
2.分析手续
取10ml试液于100ml锥形瓶或烧杯中,加5%碘化钾溶液5滴,用硝酸银标准溶液滴定至黄色混浊出现即为终点。
3.计算
NaCN(g/l)=(TV/V′)×1000
式中 T------------- 硝酸银标准溶液对NaCN的滴定度;
V------------- 滴定过程中消耗硝酸银标准溶液的毫升数;
V′---------- 吸取试液的毫升数。
在选矿为了计算方便起见,可取10ml试液,用硝酸银标准溶液滴定。滴定所耗硝酸银的毫升数×0.01%,即为试液中NaCN的百分浓度。
二、保护碱的测定
试液中的碱性主要来源于游离氰化物和石灰(CaO)。所谓保护碱是指游离氧化钙的含量。因此测定时应先用硝酸银把游离氰化物的碱抵消,然后用酚酞做指标剂,以草酸滴定氧化钙,反应如下:
AgNO3+2NaCN=NaAg(CN)2+NaNO3
H2C2O4·H2O+CaO=CaC2O4↓+3H2O
1.试剂制备方法
草酸标准溶液:称取草酸2.248g,溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中,再移入1L容量瓶中,并用水稀释至刻度,搅动均匀。此溶液1ml≈1mgCaO
2.分析手续
取10ml试液于100ml锥形瓶中,按测定游离氰化物的分析手续滴定完氰化物,然后加入1%酚酞指示剂1~2滴,用草酸标准液滴定至红色消失即为终点。
3.计算
CaOg/l=(TV/V′)×1000
式中 T--------------- 草酸标准溶液对CaO的滴定度
V--------------- 消耗的草酸标准溶液的毫升数
V′------------ 吸取试液的毫升数
消耗的草酸标准溶液的毫升数×0.01%,即为试液中CaO的百分浓度。