利用电石渣和碳酸钠制备轻质碳酸钙的研究_

轻质碳酸钙又具有生产附加值高、用途广、性能优等特点，在各行各业都有有着非常巨大的开发潜能和广阔的应用前景。利用电石渣为原料经过一定工艺加工以后，可以生产附加值比较高的轻质碳酸钙。

电石渣是电石与水反应放出乙炔气体后的残渣,其颜色呈灰色，结构疏松。目前大多企业对电石渣的处置均采用露天堆置，导致土地严重碱化，空气污染，水源污染，同时含占用大量的土地资源，与目前提倡的环境友好型企业的要求格格不入。因而对电石渣的资源化利用就显得尤为重要。随着目前各行各业对作为工业上应用非常厂泛的一种填充剂轻质碳酸钙的需求量日益增加，而轻质碳酸钙又具有生产附加值高、用途广、性能优等特点。轻质碳酸钙在各行各业都有有着非常巨大的开发潜能和广阔的应用前景。所以利用电石渣为原料经过一定工艺加工以后，可以生产附加值比较高的轻质碳酸钙。

本研究以碳酸钠为碳源，聚乙二醇为保护剂，利用碳化法制备了面心立方结构的纳米轻质碳酸钙，并通过IR、粒径分布、X-RD、SEM 等手段进行了表征。

1 实验部分

1.1 原料及仪器

原料：聚乙二醇(分析纯，上海化学试剂厂);碳酸钠(分析纯，天津市化学试剂三厂);电石渣。仪器：德国布鲁克AXS 有限公司 D8 Adwance型X 射线衍射仪;日本日立公司S-3400N 型扫描电子显微镜;美国Nicolet 公司Nexus 670 傅里叶变换红外光谱仪。

1.2 轻质碳酸钙制备

利用电石渣制备轻质碳酸钙的主要步骤可分为以下几个步骤：电石渣的溶解制取氢氧化钙溶液，确定氢氧化钙的浓度，碳化，离心过滤，干燥。

(1)制取氢氧化钙溶液

称取电石渣 2.5kg，均匀地分成十份。依次将每一份电石渣搅拌溶解，每次溶解时加入1200mL的蒸馏水，半小时将其抽滤，回收滤液将其装入瓶中。

(2)确定氢氧化钙的浓度

配制 0.5mol/L 的盐酸用于滴定氢氧化钙溶液，用甲基橙溶液作指示剂。取待测液25.00mL，加入2~3 滴的指示剂滴定。计算出氢氧化钙的浓度为0.021mol/L。

(3)碳化

取氢氧化钙溶液1000mL，根据已知溶液中的Ca2+的量，加入相应的表面活性剂的量，并搅拌120分钟，使Ca2+的与表面活性剂充分结合。向溶液中滴入0.02mol/L 的Na2CO3 溶液边搅拌边通入。直至溶液pH 值为7 时停止。

(4)离心过滤

用离心机过滤碳化后的溶液，转速控制在3000r/min。

(5)干燥

将离心后的产品放在干燥箱中干燥，干燥温度为100℃。

1.3 测试与表征

X 射线衍射测试用德国布鲁克AXS 有限公司生产的D8 Adwance 型X 射线衍射仪，用以分析合成出的轻质碳酸钙的物相，电压为40 kV，电流为20 mA。扫描电镜测试用日本日立公司的S-3400N型扫描电子显微镜观察样品的形貌，电压为15kV～20 kV。红外光谱测试用美国Nicolet 公司Nexus 670傅里叶变换红外光谱仪上测定，波数范围为：50cm-1～120 000cm-1，信噪比33400∶1，分辨率0.1cm-1，线性度0.07 %，检测目的为定性分析，测定条件为KBr 压片法。

2 结果与讨论

2.1 FT-IR 表征

图1、图2 分别为聚乙二醇的单体与氢氧化钙的浓度比为1:1 和2:1 时的红外吸收光谱图。

通过红外光谱分析图1 可知，当以CO32-为碳源时加入聚乙二醇的单体的浓度为电石渣中的氢氧化钙的浓度1 倍时红外光谱图相应的IR 光谱出现的吸收峰1430cm-1、875cm-1、710cm-1 皆为碳酸钙的特征吸收峰，分别对应碳酸钙中C-O 反对称伸缩振动，CO32-面外变形振动和O-C-O 的面内变形振动。而在1430cm-1 附近(C-O 伸缩振动)的宽吸收以及875 cm-1 处(面内变形振动)、710 cm-1(面外变形振动)的尖锐吸收可证明是碳酸钙组分。通过红外光谱分析图可知，当以CO32-为碳源时加入聚乙二醇的单体的浓度为电石渣中的氢氧化钙的浓度2 倍时红外光谱图相应的IR 光谱出现的吸收峰1500 cm-1、875 cm-1、710 cm-1 皆为碳酸钙的特征吸收峰，分别对应碳酸钙中C-O 反对称伸缩振动，CO32-面外变形振动和O-C-O 的面内变形振动。而在 1500 cm-1 附近(C-O 伸缩振动)的宽吸收以及875 cm-1 处(面内变形振动)、710 cm-1(面外变形振动)的尖锐吸收可证明是碳酸钙组分。

2.2 XRD 表征

从图 3 可以发现，在2θ 角为23.18o、29.52°、36.08°、39.48°、43.2°、47.64°、48.6°和57.34°处出现了衍射峰，这些衍射峰与立方面心结构纳米碳酸钙标准谱图一致，说明制备的产品为立方面心结构纳米碳酸钙。

从图4 可以发现，在2θ 角为23.2°、29.58°、36.1°、39.6°、43.24°、47.68°、48.6°和57.46°处出现了衍射峰，这些衍射峰与立方面心结构纳米碳酸钙标准谱图一致，说明制备的产品为立方面心结构纳米碳酸钙。

2.3 SEM 表征

通过图5 可以看出，产品的粒度分布相对均匀，有晶体团聚堆砌状呈现，是一种以立方面心结构为主晶型的碳酸钙。