金的物相分析

金在地壳中的平均含量为4×10-9，金的工业矿物主要有自然金属和金属互化物，如银金矿(AgAu)、金银矿(AuAg)等。在自然界金常与黄铁矿、毒砂、黝铜矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿、辉锑矿等共生。由于金矿床中的金98%以上通常呈元素金状态存在，因此，金的物相分析不是查明金本身的相态，而是要查明金呈裸露，半裸璐状态以及在各种载体矿物中呈包裹体状态的量。

金的物相分析提供了三个分析流程。__个分析流程适用于化探样品中金的物相分析，可测定裸露和半裸露自然金、碳酸盐矿物包裹金、铅锌铜硫化物包裹金、褐铁矿包裹金、黄铁矿包裹金和石英、硅酸盐包裹金等六相。方法也可用于低品位金的矿石，分析流程见图1.7。第二个分析流程适用于金含量较高的矿石，可测定单体自然金、连生体金、硫化物包裹金和硅酸盐石英包裹金四相。分析流程见图1.7。第三个分析流程是测定可氰化金，它主要为确定含金矿石能被氰化法提取金的程度。

一、化探样品中金的物相分析

方法提要

应用I2-NH4I溶液浸取裸露与半裸露自然金，残渣用稀HC104先溶出碳酸盐，其包裹的自然金再用I2-NH4I溶液溶解分离。测定碳酸盐包裹金残渣用溴-甲醇浸取铅锌铜硫化矿物包裹金，残渣继用含有SnC12的HCl(1+1)溶去褐铁矿后，用I2-NH4I溶液浸取被其包裹的自然金，残渣经灰化，在480-500℃灼烧1h后，再用I2-NH4I溶液浸取黄铁矿包裹金，最后残渣为石英和硅酸盐包裹金。分相后各相浸取液视含量不同用FAAS法或石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定。当Au总量为10×10-9时，即可进行分相测定，每相的测定限为10-9。本法适用于一般金矿石和化探试样中Au的斌存状态查定。分析流程见图1.8。

试剂配制

浸取剂 Au Ⅰ 50g/L I2-100g/L NH4I溶液。

浸取剂 Au Ⅱ HC104(1+99)。

浸取剂 Au Ⅲ 溴-甲醇(5+95)。

浸取剂 Au Ⅳ 10g/L SnCl2·2H2O的HCl(1+1)溶液。

分析步骤

(1)裸露和半裸露自然金的测定。称取10g粒径小于0.075mm的试样于250mL锥形瓶中。加入50mL浸取剂Au I，室温振荡1h，抽滤，用水洗残渣2～3次(残渣连同滤纸转入原锥形瓶中)。滤液转入300mL烧杯中，先蒸发除去大部分I2，然后加HN03将I2赶尽，并蒸发至干。加入20mL王水(1+1)，煮沸片刻，转入200mL锥形瓶中，并用水稀释至约90mL。投入一块泡塑(约0.1g)，室温振荡30min富集分离Au，视含量不同用FAAS法或GFAAS法测定Au。

(2)碳酸盐包裹金的测定。向残渣中加入150mL浸取剂Au Ⅱ，置沸水浴上加热1h，需要时滴加稀HC104，保持溶液pH=1～2。冷后抽滤，用水洗锥形瓶和残渣2～3次，滤液保留。向残渣中加50mL浸取剂Au I，室温振荡1h，抽滤，将两次滤液合并，按(1)测定Au。

(3)铅锌铜硫化矿物包裹金的测定。向残渣中加入50mL浸取剂Au Ⅲ。室温振荡1h。抽滤，用水洗至滤液无黄色，向滤液中加入5mL HN03，在低温电炉上蒸发，除Br2至干，加入20mL王水(1+1)，按(1)测定Au。

(4)褐铁矿包裹金的测定。向上节残渣中加入70mL浸取剂Au Ⅳ(不断滴加SnCl2溶液，保持溶液无黄色)，室温振荡1h。抽滤，用HC1(1+99)洗2～3次，滤液弃去。向残渣中加入60mL浸取剂Au I，室温振荡1h，以下同(1)测定Au。

(5)黄铁矿包裹金的测定。残渣在50mL瓷坩埚中灰化，在480～500℃马弗炉中灼烧lh。冷后转入200mL锥形瓶中，加入50mL浸取剂Au I，室温振荡1h，以下同(1)测定Au。

(6)石英、硅酸盐包裹金的测定。最后的残渣收入50mL瓷坩埚中灰化，在650℃灼烧20～30min。冷后将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL HF、10mL HNO3，加热微沸1～2h后蒸发至干。再加入10mL HF、 10mL HNO3，加热并放置过夜，次日蒸发至干。加入30mL王水(1+1)，加热微沸30min，至体积20mL左右，取下，冷后用水转入200mL锥形瓶中，稀释至90mL，以下同(1)测定Au。

注意事项

做化探样品中Au物相分析时，可用10g/L I2-20g/L NH4I溶液代替浸取剂Au I。加入泡塑量可为0.1 g左右。